【求助】请教关于聚合物Pd/C加氢还原的问题?
大家好!
小弟目前正在做Pd/C催化加氢脱除聚谷氨酸苄酯侧链的苄基,还原成羧基。看到文献有这样做的。但文献叙述比较模糊,没有提到反应器、压力、温度、转化率等等,只说搅拌三天。
看到大侠们众说纷纭,有的说常压即可,有的说高温高压。
我现在条件有限,用玻璃圆底烧瓶作反应器,连一个氢气球,常温搅拌三天,通过红外可知还有苯环峰。如果用反应釜的话,由于氢气钢瓶压力表的原因,目前只能达到0.2-0.3MPa,而且这个问题短期之内难以克服。
小弟想请教诸位大侠,此反应常压反应与0.2-0.3MPa反应有多大区别啊?
常压下转化率可以达到多少,怎样提高产率?
焦急等待中,请大侠们不吝赐教,感激不尽!!! 返回小木虫查看更多
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There are big difference with the influence of pressure. You can operate in autoclave under argon or nitrogen. And then fill H2 and sealed. Flux or stir for 3 days. Noramlly, under sealed condition , the pressure will promote the substrate to contact with Pd/C. There are some literatures reported the pressure influence of this reaction.
反应速度跟温度关系很大。 我建议你提高温度到60-80C在做作看。
thank u,u so kind
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谢谢!不过我用玻璃容器,又有氢气,钯碳,气密性未必绝对严格,那样高的温度,恐怕会爆炸吧?