产品点质谱对不上,求助!!~~急!!~
用以下两种方法,
1.无其他溶剂,三个原料一锅煮,反应杂,紫外有两个主斑点
2.三氟乙酸溶剂,一锅煮,体系单点(为条件1的上方点)
3.乙酰丙酮和DMF-DMA先反应(为条件1下方点)再加苯肼 (条件1上方点)
问题:产品点走UPLC,MS+为173 (产品点酮羰基脱去 只剩一个甲基的话,刚好分子量172),而目标产物应为201,现在核磁坏了做不了,而下一步酮酯缩合又没有反应。所以纠结是不是这一步就没做成,但是三种条件都是这个产品点,难道都是羰基掉了?不应该啊。。 求解!~
另外这个反应,CA上面挺多的,没有看到说有掉羰基的情况。
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给个简单分析,图画没有仔细画,达意就好,凑合看吧。
下面是生成产物的机理:
产物机理.jpg
下面是生成副产物的机理:
副产物机理.jpg
副产机理:
副产机理2.jpg
你使用不同方法去反应和验证,副产产生的途径可能也不同。
供参考。
你分析的没错,ms 也没错
羰基是掉了,不过最可能是掉在质谱仪里啦
分子MS时碰撞能量高,脱CHO很常见
掉质谱仪里?
1.反应产生两个产物,怎么解释?
2.酮酯缩合失败怎么解释?
实验己说明,反应出问题了。
再看看
1.生成的两个点,如果是中间体(下)和目标物(上)呢?
2.酮酯缩合失败,也许就是下一步没做好呢?
3.可以让分析员把质谱的相应电压降低,可能就出201的M峰了
可试试
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