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点板及核磁判定

作者 兰若馨宇
来源: 小木虫 700 14 举报帖子
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计划做7-乙基靛红,5-位上氯,参考已有文献,6-溴靛红,5-位上氯的做法,做出下面的化合物,点板rf值小的为产物,大的是7-乙基靛红,核磁图不会判定其生成了什么,请大神指点,任何方面都可以。原理是否有问题?核磁图中看出来什么问题等等。感谢感谢。
核磁结果看化合物不纯,但是点板石油醚:乙酸乙酯=10:1多次爬板,只看到一个点,熔程只能2度多一点,不到3度,两次重结晶,熔程依旧。
我真的实在没有办法了,还请大家帮帮忙。点板及核磁判定
QQ图片20180118164348.jpg

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  • 精华评论
  • zzzz146

    上氯后的产物是你的最终产物 吗?不是的话可以直接投下一步看。我不知道你说的HNMR不纯是什么情况,估计你的方法就是NCS上氯,应该不会有问题。也不知道你是怎么提纯的,是过柱子吗?原料你有没有送HNMR

  • 暗度--

    换二氯石油醚爬试试,点交叉点

  • 兰若馨宇

    H谱附件已上传,上氯之后不是最终产物,但是氯不参与反应,7-乙基靛红也会发生一样的反应,上氯用的是磺酰氯,醋酸,原料没有送H谱,原料是自己合成的,已经多次使用了,分离手段过柱子,重结晶都用过,柱子可以说过瞎了吧

  • 兰若馨宇

    引用回帖:
    3楼: Originally posted by 暗度-- at 2018-01-18 18:52:29
    换二氯石油醚爬试试,点交叉点

    点交叉点什么意思?

  • 兰若馨宇

    引用回帖:
    2楼: Originally posted by zzzz146 at 2018-01-18 18:33:29
    上氯后的产物是你的最终产物 吗?不是的话可以直接投下一步看。我不知道你说的HNMR不纯是什么情况,估计你的方法就是NCS上氯,应该不会有问题。也不知道你是怎么提纯的,是过柱子吗?原料你有没有送HNMR

    H谱附件已上传,上氯之后不是最终产物,但是氯不参与反应,7-乙基靛红也会发生一样的反应,上氯用的是磺酰氯,醋酸,原料没有送H谱,原料是自己合成的,已经多次使用了,分离手段过柱子,重结晶都用过,柱子可以说过瞎了吧

  • 兰若馨宇

    引用回帖:
    7楼: Originally posted by 暗度-- at 2018-01-18 18:58:03
    就是把两种物质点在同一个位置,看爬起后是否完全重合
    ...

    已经点过了,石油醚:乙酸乙酯=10:1,多次爬板,爬到中间位置的时候可以看到是两个物质,就是两个点很近很近,然后单个产物点板真心的只看到一个点。。。。您有空的话看一眼核磁,已疯

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