小弟 要在吡啶间位的羟基上上个甲基,打算用硫酸二甲酯。 请问各位大虾 有做过类似的么,给个条件,大家交流交流。 我以前是用钠氢和碘甲烷做的。 返回小木虫查看更多
碳酸钾,丙酮作溶剂,回流时间长点。
楼主使用碘甲烷做溶剂,我觉得楼主得到产品几乎不可能了,因为吡啶可以碘甲烷形成ammonium,同时这个季铵盐的极性并不大,可以使用展开剂展开,很多时候楼主觉得做的是甲基吡啶醚,但更可能是吡啶的甲基季铵盐。 楼主可以使用碳酸钾,硫酸二甲酯(控制1.1 当量),加热回流过夜就okay 了。这个我刚刚做过,效果很好。
应该是加点强碱,然后回流,反应一段时间好像就可以了,我现在在做类似的反应,但是没有做吡啶环上的
这种反应好做的。唯一一点要注意的是:硫酸二甲酯是剧毒品。说它剧毒,主要是这玩意的甲基化能力太强了,沾到身上,只要量足够多的话,会把你身上的羟基都给甲基化。所以,碰硫酸二甲酯的时候,我们都戴双层手套防护。
碳酸钾+氢氧化钾,保持PH8以上
碳酸钾,丙酮作溶剂,回流时间长点。
楼主使用碘甲烷做溶剂,我觉得楼主得到产品几乎不可能了,因为吡啶可以碘甲烷形成ammonium,同时这个季铵盐的极性并不大,可以使用展开剂展开,很多时候楼主觉得做的是甲基吡啶醚,但更可能是吡啶的甲基季铵盐。
楼主可以使用碳酸钾,硫酸二甲酯(控制1.1 当量),加热回流过夜就okay 了。这个我刚刚做过,效果很好。
应该是加点强碱,然后回流,反应一段时间好像就可以了,我现在在做类似的反应,但是没有做吡啶环上的
这种反应好做的。唯一一点要注意的是:硫酸二甲酯是剧毒品。说它剧毒,主要是这玩意的甲基化能力太强了,沾到身上,只要量足够多的话,会把你身上的羟基都给甲基化。所以,碰硫酸二甲酯的时候,我们都戴双层手套防护。
多谢提醒
碳酸钾+氢氧化钾,保持PH8以上
说错了哦,硫酸二甲酯是高毒
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