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【求助】油状物重结晶求助

作者 alexye0309
来源: 小木虫 1150 23 举报帖子
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我做的是苄基溴代反应,得到的粗产物(油状物)中,我点过板有4种,一个是原料(常温下液态,熔点13度);一个是产物点很浓,还有两个副产物点。
    我的粗产物本来就是液体状的,不稠,文献中提到是用冷甲醇结晶,但是我将溶液放于冰箱冷冻过夜,只是得到油状物析出在下层,上层是甲醇清液,晃一下,就变浑浊,静止一段时间又分层。
    请问怎么才能将产物结晶出来呢 返回小木虫查看更多

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  • 精华评论
  • ch341x

    先纯化一下  再重结晶 直接结晶很多时候粗产品有一些油状物根本结不了

  • lilong2525

    楼主,你四个点重结晶了也不会纯的,虽然晶体也许会长出来,但是晶体上沾的溶液还是会带有杂质的啊!建议同二楼的,先纯化吧,过根柱子也就是一天的事,比重结晶拿到的纯多了!

  • long1202

    同意楼上两位的,走捷径前是要有条件的

  • liuyedela

    路过 学习了 呵呵

  • chenjjun1982

    xuexixuexi

  • eshaozhang

    不偷懒,过个柱子

  • 丑小鸭

    感觉你的重结晶过程有问题。
    首先能确定你的产物在粗产品种含量比较高,这个从谱图上能大概分析出来。重结晶要保证你的产物是个固体,从你描述来看,你的粗产物是个不粘稠的液体,怀疑你有溶剂没有带走或者杂质含量过高。
    你这样进行重结晶,很难得到预期结果,

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