采用夏幼南法制备铜纳米线,反应完成后溶液未变成红褐色
实验采用的文献是Shape-Controlled Synthesis of Copper Nanocrystals in an Aqueous Solution with Glucose as a Reducing Agent and Hexadecylamine as a Capping Agent (Angew. Chem. Int. Ed. 2011, 50, 10560 –10564)
按照文献所述实验步骤,将21mg CuCl2·2H2O,180mg HDA和50mg葡萄糖(α或β形式),10mL水,溶解于22.2 mL小瓶(我将反应扩大了一倍,溶解于40mL小瓶),在室温下磁力搅拌过夜(本次实验条件是20℃搅拌13h),然后将小瓶转移到油浴中,并在磁力搅拌下于100℃加热6小时。反应完成后溶液仍然是棕色,没有变成红褐色。
可能存在的问题:
1.实验室里的磁力搅拌台加热温度无法稳定在100℃,监控的温度是在90-100℃之间波动。不知这个实验对于温度是否非常敏感?
2.原材料纯度问题:实验药品来自国药试剂,CuCl2·2H2O(AR,≥99%),HDA(AR,≥90%),葡萄糖(AR,一水);
3.过夜搅拌时间和温度问题。
希望可以和做过这个实验的虫友交流一下经验。
谢谢。
实验步骤
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直接用反应釜在马弗炉里100℃,6h吗?不需要搅拌吗
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