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顶顶大名的二肽脱保护Boc和Trt,看似容易,实则难死我了。

作者 uie5135221
来源: 小木虫 450 9 举报帖子
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如图所示,用TFA/DCM/三乙基硅烷 体系来脱Boc和Trt两个基团,但TLC发现,怎么调整TFA和三乙基硅烷,都消失不了(没有荧光,茚三酮能显色),我用三乙基硅烷来作自由基清除剂,好像没什么效果,请教怎么做好这个反应,谢谢
顶顶大名的二肽脱保护Boc和Trt,看似容易,实则难死我了。
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  • 精华评论
  • 依然武汉男生

    一步步来吧,先把Trt脱掉后再脱boc,个人觉得TFA和三乙硅烷的还原性太强,很容易还原你的羰基吧,不太妥

  • huang0106

    把反应体系都先除水

  • uie5135221

    引用回帖:
    3楼: Originally posted by huang0106 at 2017-12-13 16:31:06
    把反应体系都先除水

    谢谢,我看到有些文献脱保护还加水,不知道什么缘故

  • huang0106

    我也不清楚

  • shale1983

    Ms做了没有,你TFA的比例也没有提到。看点板,杂质可能是Boc脱了,Trt未完全脱除的产物。

  • uie5135221

    引用回帖:
    6楼: Originally posted by shale1983 at 2017-12-14 14:31:17
    Ms做了没有,你TFA的比例也没有提到。看点板,杂质可能是Boc脱了,Trt未完全脱除的产物。

    Boc比Trt更容易脱掉,Trt未完全脱除产物应该有荧光,所以我觉得是其它副产物(板上显示无荧光),TFA:DC M:S(质量)=(1-3):1:1

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