乐伐替尼中间体N-(2-氯-4-羟苯基)-N\'-环丙基-脲的合成
图片的第二阶段step2:
爬板子只有一个产物点没毛病,后处理HCl调ph=7,EA分液,饱和NaCl洗涤,无水硫酸镁干燥,文献说到这里减压浓缩会有晶体出来,然后庚烷洗涤,但是我减压浓缩出来的就是油状物?
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图片的第二阶段step2:
爬板子只有一个产物点没毛病,后处理HCl调ph=7,EA分液,饱和NaCl洗涤,无水硫酸镁干燥,文献说到这里减压浓缩会有晶体出来,然后庚烷洗涤,但是我减压浓缩出来的就是油状物?
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有木有大神出来讨论一下咯
这步很简单,当然限于保密不好多说,已有完整工艺,成品纯度相当高,高于市面上一切纯度。
1.首先确定是否DMF没洗脱完全,溶剂残留影响
2.就算不直接析出,也可以用重结晶的方法析出晶体,步骤非常简单
应该是DMF没有完全洗掉,可用水或者10%盐水再洗两次,尝试重复干燥后浓缩步骤,如仍然没有析出,可尝试加磁子搅拌过程中缓慢滴加不良溶剂,多数会析出来的
,
不妨ph调到酸性