TFA脱BOC后怎么处理比较好呢？
大佬们好 用TFA/DCM冰浴搅拌以后点板能发现原料反应完而且有一个不怎么爬的起来的新点 后处理我是先旋干然后加DCM和1N的NaOH调到弱碱性 水相产生白色絮状物 萃取几次分液以后点板发现水相里始终还有少量产物 而且DCM相旋干以后得到的固体溶解性不好 单纯用EA甲醇DCM都不是很好溶 DCM加甲醇的混合溶剂稍微好一些 请问各位大佬如何才能分离得到胺呢？感激不尽
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首先你确保调成碱性，游离完全。再者你要确保萃取出来的的有机相浓缩时不要带盐
教你一个简单粗暴的方法，反应结束后，直接往反应体系中加入碳酸钾，按三氟乙酸的量加，然后直接加硅胶，旋干过柱子即可。
OK 下次我去试一下
，
直接旋干，拿dioxane洗，过滤，得滤渣，纯度应该不错，这是我见过的最省事的办法了