100金币求助一种化合物的合成！！！
本人要合成一种化合物6，6‘-二硝基-1，1’-二萘酚（英文名称1, 1'-binaphthyl-2, 2'-diol ）。
目前文献报道的很少，只检索到一篇文献（Org. Lett., Vol. 10, No. 1, 2008 ，69-72，文章为中科院化学所某研究员于2008年发表在OrganicLetters上的一篇文献，文献中有具体的合成方法）。载录如下：
反应方程式：

文字部分：
To the solution of 1, 1'-binaphthyl-2, 2'-diol 4 (5.72 g, 20 mmol) in acetic
acid and dichloromethane (50 mL, 1:1 v/v) was added dropwise nitric acid (100%, 2.58 g,40.1 mmol) in acetic acid (2 mL). The resulting mixture was then stirred at room temperature for 16 h during which the color of the solution changed from white to blackand finally to yellow. The mixture was poured into ice-water (1000 mL), filtered, and then washed with methanol and chloroform to yield product 5 (5.74 g, 73.6%) as a yellow solid。
本人多次重复上述实验，但是就是没有得到文献中所描述的效果。
本人的实验：
（1）完全按照上述方法，没有出现上述反应现象（即from white to blackand finally to yellow）。
（2）不用二氯甲烷和冰醋酸的混合液，单独使用冰醋酸，偶尔可以得到实验现象如上所述的情况，但是反应现象不稳定，大多数情况下溶液最终变为绿色，得到的产品亦为绿色，测试表征证实不是所需的产物。

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[ Last edited by 624027770 on 2010-5-20 at 19:11 ] 返回小木虫查看更多