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求助:固体产物中含有油状杂质怎么出去

作者 攻诚略地
来源: 小木虫 300 6 举报帖子
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我进行的一个有机合成实验,反应结束后为红棕色油状物,点板基本上只有目标产物(固体)点和杂质点(油状)。固体熔点比较低,约50℃,为主要产物,产率约80%;杂质较少,产率约10%。红棕色油状物对于水,乙酸乙酯,二氯甲烷等都具有很好的溶解性,但石油醚除外。所以选择了石油醚为溶剂脱色。将溶解了产物的石油醚旋干以后得到浅黄色固体(包含两个物质),两种物质在石油醚中溶解度一样。再次用石油醚重结晶的时候,虽然固体颜色变为白色固体,但是点板还是混合的两个物质。请问我该如何纯化,分离纯化出我要的白色固体呢?请各位大侠帮忙!非常感谢! 返回小木虫查看更多

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  • 精华评论
  • willong

    如果TLC检测较易分开的话,可以考虑过柱子分离。

  • 韶远1

    杂质可以打个质谱看看什么物质
    是否可以碱洗或酸洗出去

  • greatchemist

    果断过根柱子,旋的时候温度低点

  • 攻诚略地

    引用回帖:
    5楼: Originally posted by renshenglu0 at 2013-12-18 22:25:53
    重结晶出来还有两个物质的话就过根柱子再重结晶吧

    我是做工艺的,投料量为20g/50g100g的,老板要求不要过柱子。

  • 攻诚略地

    引用回帖:
    3楼: Originally posted by 韶远1 at 2013-12-18 22:04:50
    杂质可以打个质谱看看什么物质
    是否可以碱洗或酸洗出去

    我杂质已经测定过了,反应是加成反应,杂质是双加成的产物,还是个新物质

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