求助:一个让人抓狂的N烷基化反应
小虫先做一个氮烷基化反应,具体合成路线如下图,是利用吡唑吡啶、1,3-二溴丙烷作为原料,甲苯作为溶剂,氢氧化钠溶液作为碱,四丁基氢氧化铵作为相转移催化剂,加热90℃回流22h(文献上说是过夜),但是我做失败了,现小虫找不到切实的原因,望各位帮帮忙!!
[ Last edited by Flyingdragon on 2013-7-19 at 20:33 ] 返回小木虫查看更多
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小虫先做一个氮烷基化反应,具体合成路线如下图,是利用吡唑吡啶、1,3-二溴丙烷作为原料,甲苯作为溶剂,氢氧化钠溶液作为碱,四丁基氢氧化铵作为相转移催化剂,加热90℃回流22h(文献上说是过夜),但是我做失败了,现小虫找不到切实的原因,望各位帮帮忙!!
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加点碘化钾试试吧
能具体说说吗???
反应不成功是什么意思?
就是做出来的固体熔点、还有核磁都不对
,
这个取代反应吧还是极性溶剂好点吧,用乙腈(orDMF)碳酸钾体系试试,文献也有不靠谱的时候,这个做还原胺化反应是不是也可以啊,多试试呗!
用强一点的碱性,比如叔丁醇钾