【求助】油状物重结晶求助
我做的是苄基溴代反应,得到的粗产物(油状物)中,我点过板有4种,一个是原料(常温下液态,熔点13度);一个是产物点很浓,还有两个副产物点。
我的粗产物本来就是液体状的,不稠,文献中提到是用冷甲醇结晶,但是我将溶液放于冰箱冷冻过夜,只是得到油状物析出在下层,上层是甲醇清液,晃一下,就变浑浊,静止一段时间又分层。
请问怎么才能将产物结晶出来呢 返回小木虫查看更多
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我做的是苄基溴代反应,得到的粗产物(油状物)中,我点过板有4种,一个是原料(常温下液态,熔点13度);一个是产物点很浓,还有两个副产物点。
我的粗产物本来就是液体状的,不稠,文献中提到是用冷甲醇结晶,但是我将溶液放于冰箱冷冻过夜,只是得到油状物析出在下层,上层是甲醇清液,晃一下,就变浑浊,静止一段时间又分层。
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先纯化一下 再重结晶 直接结晶很多时候粗产品有一些油状物根本结不了
楼主,你四个点重结晶了也不会纯的,虽然晶体也许会长出来,但是晶体上沾的溶液还是会带有杂质的啊!建议同二楼的,先纯化吧,过根柱子也就是一天的事,比重结晶拿到的纯多了!
同意楼上两位的,走捷径前是要有条件的
路过 学习了 呵呵
xuexixuexi
不偷懒,过个柱子
感觉你的重结晶过程有问题。
首先能确定你的产物在粗产品种含量比较高,这个从谱图上能大概分析出来。重结晶要保证你的产物是个固体,从你描述来看,你的粗产物是个不粘稠的液体,怀疑你有溶剂没有带走或者杂质含量过高。
你这样进行重结晶,很难得到预期结果,