【原创】2010与2005班药典不同以及新增内容一部二部

作者 liusen0234: 来源: 小木虫 300 6 举报帖子

部分标准不同详解：十全大补丸    水蜜丸    419    改为炒白术；酒白芍
十全大补丸    大蜜丸    419    改为炒白术；酒白芍
八珍益母丸    水蜜丸    435    改为炒白术；酒白芍
八珍益母丸    大蜜丸    435    改为炒白术；酒白芍
八珍益母丸    小蜜丸    435    改为炒白术；酒白芍
人参再造丸    大蜜丸    437    改为酒蕲蛇、醋香附、炒僵蚕、醋龟甲、人工麝香          改为C20H17NO4.HCL
人参养荣丸    大蜜丸    438    改为土白术、制远志
人参养荣丸    水蜜丸    438    改为土白术、制远志
人参健脾丸    大蜜丸    440                            不变
人参健脾丸    水蜜丸    440                            不变
三七片    片剂    450    增加三七500g                用法用量    增加薄膜衣
三黄片    片剂    457    去除“相当于黄芩苷15g”    大黄    盐酸修改为：4.0-5.8mg/片；黄芩苷新增为13.5mg/片          增加薄膜衣
大山楂丸    大蜜丸    459    改为炒麦芽
川贝枇杷糖浆    糖浆    471                            不变

肝素钠效价由1mg不得少于156单位改为每1mg的效价不得少于170单位。
性状：  本品为白色至类白色的粉末；有引湿性，本品在水中易溶。
改为本品为白色至类白色的粉末；极具引湿性。本品在水中易溶。
比旋度：  比旋度由应不小于+35°改为应不小于+50°。
鉴别  原来为取（1）本品与肝素标准品，分别加水制成2.5mg/ml的溶液，照电泳法（附录V F第三法）试验，供试品和标准品所显斑点的迁移距离之比应为0.9-1.1。
(2)本品的水溶液显钠盐的火焰鉴别反应。
改为（1）在有关物质项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照溶液主峰的保留时间一致。
（2）本品的水溶液显钠盐的鉴别（1）反应（附录Ⅲ）。
  吸光度：取本品，加水制成每1ml中含4mg的溶液，照紫外－可见分光光度法（附录Ⅳ A）测定，在260nm的波长处，吸光度不得大于0.20；在280nm的波长处，吸光度不得大于0.15。改为在260nm的波长处，吸光度不得大于0.10；在280nm的波长处，吸光度不得大于0.10。

细菌内毒素取本品，依法检查（附录Ⅺ E），每1单位肝素中含内毒素的量应小于0.015 EU。改为每1单位肝素中含内毒素的量应小于0.01 EU。

删去“黏度”、“硫”、“钾盐”检查项。
增加（1）有关物质  取本品适量，精密称定，用水溶解并定量稀释制成每1ml中约含20mg的供试品溶液；取肝素钠对照品与硫酸皮肤素对照品适量，精密称定，用水溶解并定量稀释制成每1ml中约含20mg肝素钠和1mg硫酸皮肤素的对照品溶液。照高效液相色谱法（附录V D）测定，以烷醇季铵为功能基的乙基乙烯基苯－二乙烯基苯树脂为填充剂（如AS11阴离子交换柱，2mm*250mm,与AG11保护祝2mm*50mm）；以0.04％磷酸二氢钠溶液（用磷酸调节pH值至3.0）为流动相A；以14％高氯酸钠与0.04％磷酸二氢钠的混合溶液（取高氯酸钠14g，用0.04％磷酸二氢钠溶液溶解并稀释至100ml,用磷酸调节pH值至3.0）为流动相B；流速为每分钟0.22ml；检测波长为202nm。按下表进行线性梯度洗脱，取系统适用性试验溶液，（取硫酸皮肤素对照品、多硫酸软骨素对照品与肝素钠对照品适量，加水溶解并制成每1ml中各含硫酸皮肤素0.02mg、多硫酸软骨素0.02mg和肝素钠20mg的混合溶液）10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，硫酸皮肤素、肝素钠和多硫酸软骨素的保留时间分别约为20分钟、30分钟和50分钟。硫酸皮肤素峰与肝素钠峰的分离度应不小于1.0，肝素钠峰与多硫酸软骨素峰的分离度应不小于1.5。精密量取供试品和对照品溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，与硫酸皮肤素对应的色谱峰的面积不得大于对照品溶液中的硫酸皮肤素峰面积（5.0%）；肝素钠主峰后其它杂质按面积归一化法计算，不应大于3.0%。
时间（分钟）       流动相A（%）       流动相B（%）
0       80       20
60       10       90
61       80       20
75       80       20

（2）钠  精密称取本品约50mg，置100ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液(每1ml中含氯化铯1.27mg)溶解并稀释至刻度。
精密量取钠单元素标准溶液（每1ml中含Na+200ug）用上述盐酸溶液定量稀释，并分别制成含Na+为25ug，50ug，75ug的对照品溶液。取对照品溶液与供试品溶液，照原子吸收分光光度法（附录IV D含量测定法第一法），在330..3nm波长处测定，以干燥品计算，含钠应为9.5％～12.5%。
（3）甲醇、乙醇与丙酮  精密称取本品约2.0g，置10ml量瓶，加内标溶液（称取正丙醇适量，加水制成每1ml中含80μg的溶液）溶解并稀释至刻度。精密量取此溶液3ml，置预先加入500mg氯化钠的顶空瓶中，密封瓶口，作为供试品溶液。精密称取甲醇、乙醇、丙酮适量，加内标溶液定量稀释制成每1ml中分别含甲醇400μg、乙醇400μg和丙酮80μg的混合溶液，精密量取3ml置预先加入500mg氯化钠的顶空瓶中，密封瓶口，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法（附录Ⅷ P）试验。以（6％）氰丙基苯基－（94％）二甲基聚硅氧烷为固定液（或极性相似的固定液）的毛细管柱为色谱柱，起始为40℃保持4分钟，以3℃/min的速率升至58℃，再以20℃/min的速率升至160℃；检测器温度为250℃；进样口温度为160℃。顶空瓶平衡温度为90℃，平衡时间为20分钟，取对照品溶液顶空进样，记录色谱图，出峰顺序依次为丙酮、甲醇、乙醇、正丙醇，相邻各色谱峰间分离度应大于1.5。分别取供试品溶液与对照品溶液顶空进样，记录色谱峰，按内标法以峰面积计算，均应符合规定。
分析  通过对原有项目的标准提高，有利于提高产品的纯度，杜绝多硫酸软骨素等外来杂质的污染，保障用药人安全，杜绝再次出现“美国肝素钠事件”。但细菌内毒素指标由原来的0.015EU/单位改为0.010EU/单位，不能避免肝素钠对鲎试剂凝固的干扰（肝素钠具有抗凝活性），美国现行药典规定肝素钠细菌内毒素指标为0.030EU/单位.

原子吸收方法，在铅镉砷汞铜测定中删除了原本的“氘灯或塞曼较背景”，但在原子吸收仪器的附录中，背景吸收方法有氘灯、塞曼、自吸收和非吸收线

无菌检查2005版药典与2010版的区别（共32处）
1. 2010版药典增加对人员的要求
2. 无菌检查人员必须具备微生物专业知识，并经过无菌技术的培训。
3. 2010版药典规定了防止污染的措施不得影响供试品中微生物的检出
4. 2010版药典规定了日常检验还需要对环境进行监控
5. 对于选择性培养基，药典2010版去掉了中和剂的规定性推荐。其用量同验证试验。
6. 培养基药典2010版删除了硫乙醇酸盐流体培养基用于培养好氧菌、厌氧菌的规定
7. 删除了改良马丁培养基用于培养真菌的规定
8. 对于菌液制备中药典2010版增加了“菌悬液在室温下放置应在2小时内使用，若在2~8℃可在24小时内使用。黑曲霉孢子悬液可保存在2~8℃，在验证的贮存期内使用。”
9. 药典2010版修订了黑曲霉的孢子悬液制备方法，规定应使用含0.05％（v/v）聚山梨酯80的0.9％无菌氯化钠溶液稀释
10. 在稀释液、冲洗液及其制备方法中，药典2010版增加了“3.根据供试品的特性，可选用其他经验证过的适宜的溶液作为稀释液，冲洗液”
11. 在方法验证中，2010版药典将“该药品”改为“该产品”。应为医疗器具扩大适用范围。
12. 在方法验证中的菌种及菌液制备，2010版药典将大肠埃希菌（Escherichia coli）[CMCC（B）4 4102]的菌液制备。
13. 在方法验证中的薄膜过滤法中，2010版药典，增加了“取每种培养基规定接种的供试品总量按薄膜过滤法过滤”即明确了2005版药典的“将规定量的供试品按…..”。
14. 去掉了“或使用中和剂如β-内酰胺酶、对氨基苯甲酸”
15. 在检验量中，2010版药典去掉了“采用直接接种法时”
16. 在阳性对照中，2010版药典去掉了“（大肠埃希氏菌的菌液制备…..的灵敏度检查中的金黄色葡萄球菌）”将2005版的“阳性对照菌的菌悬液制备同培养基灵敏度检查”改成了“阳性对照菌的菌悬液制备同方法验证试验，”。
17. 在阴性对照中，2010版药典去掉了“且对微生物生长及存活无影响”,改成了“对微生物无毒性”
18. 在水溶液供试品中，2010版药典增加了“所用的冲洗量，冲洗方法同方法验证试验。”
19. 薄膜过滤法中：2010版药典增订了抗生素供试品应选择低吸附的滤器及滤膜的规定
20. 薄膜过滤法中：2010版药典对每片滤膜的总冲洗量进行了规定，不得超过1000ml
21. 薄膜过滤法中：2010版药典修订了无菌气（喷）雾剂供试品的检验方法，规定冰室的温度应至少为-20℃
22. 对装有药物的注射器供试品的检验方法进行了详细的规定
23. 在直接接种法中，2010版药典删除了“每只（或瓶）”
24. 在直接接种法中，2010版药典删除了“每种培养基接种的管数同供试品的检验数量”
25. 在直接接种法中，2010版药典删除了“β-内酰胺类或磺胺类供试品：取规定量，混合，加入适量的无菌β-内酰胺酶溶液或对氨基苯甲酸溶液使中和，接种至各管培养基中。或直接接入含β-内酰胺酶或对氨基苯甲酸的各管培养基中。”改为“有抑菌活性的供试品取规定量，混合，加入适量的无菌中和剂或灭火剂，然后接种至各管培养基中。或直接接入环适量中和剂或灭活剂的各管培养基中。”
26. 对于培养14天后，不能从外观上判断有无微生物生长的情况，删除了可划线接种于斜面培养基上的规定，同时删除了可根据斜面是否有菌生长而判断的规定
27. 在结果判断中，2010版药典，强调性增加了：“阳性对照管应生长良好，阴性对照管不得有菌生长。否则，试验无效。”。删除了“（3）因性对照管有菌生长”
28. 表1 修订了注释项，对供试品容器装量不够接种两种培养基的情况，明确规定最少检验数量应加倍
29. 表2 修订了表格名称，明确了该表格用于确定液体制剂的最少检验量
30.          修订了注释项，对供试品容器装量不够接种两种培养基的情况，明确规定最少检验数量应加倍
31. 表3 修订了表格名称，明确了该表格用于确定固体制剂的最少检验量
32.          修订了注释项，对供试品容器装量不够接种两种培养基的情况，明确规定最少检验数量应加倍

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