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求助硝基苯还原为苯胺后处理

作者 燃烧的拳
来源: 小木虫 200 4 举报帖子
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求助硝基苯还原为苯胺   我用的是还原铁粉 听说要在酸性条件下还原, 我用的是冰醋酸和无水乙醇溶剂90度回流4H, 如何后处理?直接旋去乙醇?苯胺是碱性需要酸化碱化嘛? 返回小木虫查看更多

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  • 精华评论
  • hs141115

    不知道你产品性质怎样,你既然选用乙醇作为溶剂应该是溶于乙醇的吧。
    冷却至室温,加碱中和掉醋酸,过滤掉铁泥,用乙醇再淋洗一下滤饼收率更高,滤液旋干即可。

  • 燃烧的拳

    根据还原邻硝基肉桂酸乙酯文献 方法是 Fe, 醋酸, 乙醇回流,冷却至室温, 减压处低沸物,残余物溶于乙醚,加盐酸酸化,分离,水层用氢氧化钠碱化,乙醚萃取,分离,有机相减压除乙醚,  我单单想还原硝基苯, 后处理后 点板 苯胺下部还有一个较深的点,不知是什么。

  • liangweihong

    直接用钯碳氢气还原,还原完毕一过滤再旋干,干干净净

  • vcboy

    引用回帖:
    4楼: Originally posted by liangweihong at 2017-10-11 17:46:25
    直接用钯碳氢气还原,还原完毕一过滤再旋干,干干净净

    对,钯碳氢气还原非常干净,产率又高,就是过滤的时候要小心,容易产生火花, 要稍微把滤纸润湿一下,最好用硅藻土过滤

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