亚硝酸叔丁酯重氮化反应
最近在做一个对溴苯胺的重氮化反应,步骤是在氮气保护下,乙腈做溶剂,亚硝酸叔丁酯,溴化铜和底物室温下反应一段时间再升温至回流,TLC检测到的结果是未加热之前原料消失且原点有一个极性很大的点,应该是重氮盐,但是回流一段时间之后,反应比较杂还有一部分原料点。
各路大神能不能指点一下,是我的操作有问题吗 返回小木虫查看更多
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最近在做一个对溴苯胺的重氮化反应,步骤是在氮气保护下,乙腈做溶剂,亚硝酸叔丁酯,溴化铜和底物室温下反应一段时间再升温至回流,TLC检测到的结果是未加热之前原料消失且原点有一个极性很大的点,应该是重氮盐,但是回流一段时间之后,反应比较杂还有一部分原料点。
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做过邻溴苯胺重氮化的,用的是亚硝酸钠,氯化亚锡还原,90%以上的收率。对位的没做过,也可以试试。
没问题,是这么做的,产率不是100%正常
非常感谢
我重做了一批发现回流过夜后原点还是一个很浓得点,会不会是大量的重氮盐并没有被溴代
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