请教大家一个关于Zincke盐与芳伯胺反应的问题。谢谢!!
最近看文献,见到文献上有较多实验采用了Zincke盐与芳香伯胺反应制备季铵盐的反应,即用二硝基氯苯与紫精反应得到zincke盐,再与芳伯胺反应得到芳香盐。我试着做了一下,合成zincke盐很简单,但是将zincke盐与芳伯胺反应则条件摸不透。是否是在乙醇回流氮气保护下反应48h??还有最重要一点,反应后混合物怎么纯化??过硅胶柱子吗???采用的洗脱剂是什么配比的??麻烦懂得大神指点一二,谢谢了。 返回小木虫查看更多
今日热帖
最近看文献,见到文献上有较多实验采用了Zincke盐与芳香伯胺反应制备季铵盐的反应,即用二硝基氯苯与紫精反应得到zincke盐,再与芳伯胺反应得到芳香盐。我试着做了一下,合成zincke盐很简单,但是将zincke盐与芳伯胺反应则条件摸不透。是否是在乙醇回流氮气保护下反应48h??还有最重要一点,反应后混合物怎么纯化??过硅胶柱子吗???采用的洗脱剂是什么配比的??麻烦懂得大神指点一二,谢谢了。 返回小木虫查看更多
将反应液倒进丙酮中,会有固体析出,重复三遍就行了
请问您一下 没有反应完毕的zincke盐怎么除去??他在丙酮里面也不溶啊??谢谢您的回答
,
帮你顶,人还是厚道点好
帮你顶,人还是厚道点好
你可以让联吡啶过量啊,这样那个难容的原料就反应完了,联吡啶用DCM就可以去掉了
楼主,我最近也在摸索这个实验,请问你做出来了吗?可否指教一二?