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EDCI与DMAP酯化反应后处理

作者 weercog: 来源: 小木虫 950 19 举报帖子

反应为仲醇与碘乙酸的反应，碘乙酸为2.6eq, DMAP为2.6eq,EDCI为3eq,一般怎么后处理，DCM做溶剂，我用1N的盐酸洗发现溶液乳化，静置后，分层，水溶液里也是浑浊的，然后饱和碳酸氢钠洗涤，分层后，有机层里浑浊，然后再加无水硫酸镁处理，但是最后发现TLC点板观察的时候，原料点消失，但最后总产率很低，请问下有没有更好的后处理办法返回小木虫查看更多

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儿时的风筝线

楼主您好。您这个产物是酸，大部分产品应该还在水相，大极性产品萃取要用特殊的方法，见图片，希望能帮到你
儿时的风筝线

四种方法楼主可以试试
christina016

TLC应该是反应过程中监测，而不是后处理完了才去看，你后处理之前点板情况如何？还有就是二氯甲烷可以蒸掉换成乙酸乙酯试试。
cc116

乳化现象严重，就说明反应不彻底，体系中的醇未反应完全是主要原因

碘乙酸已经过量且很多，但这并不是关键

DMAP为2.6eq,EDCI为3eq，有问题，二者应该是匹配的，也就是说一个是等当量，前者可以略高一点点，否则deci难以完全发挥作用

脱水剂，要根据反应情况加入，不必多加，不够可以补加

可以尝试用三乙胺替代昂贵的对二甲氨基吡啶

反应结束，还没加水，加盐酸（溶剂缚酸剂），静置，分层，水洗

操作过程，注意二氯甲烷的挥发，不要吸入，并根据稠度随时补加稀释
weercog

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4楼: Originally posted by christina016 at 2017-09-27 21:15:13
TLC应该是反应过程中监测，而不是后处理完了才去看，你后处理之前点板情况如何？还有就是二氯甲烷可以蒸掉换成乙酸乙酯试试。

我是反应的时候监测的，原料消失了才进行后处理的
weercog

引用回帖:
2楼: Originally posted by 儿时的风筝线 at 2017-09-27 21:00:47
楼主您好。您这个产物是酸，大部分产品应该还在水相，大极性产品萃取要用特殊的方法，见图片，希望能帮到你

...

产物是酯，极性很小，30比1的石油醚乙酸乙酯就可洗脱下来
weercog

引用回帖:
5楼: Originally posted by cc116 at 2017-09-28 09:17:38
乳化现象严重，就说明反应不彻底，体系中的醇未反应完全是主要原因

碘乙酸已经过量且很多，但这并不是关键

DMAP为2.6eq,EDCI为3eq，有问题，二者应该是匹配的，也就是说一个是等当量，前者可以略高一点点，否 ...

确实碘乙酸有点过量，但是DMAP确实影响产率，加盐酸是指用1N盐酸水溶液洗涤吗
，