求助,铜在3.5 wt% NaCl水溶液中的极化曲线平衡电位异常的问题
各位大神好,最近我测试了铜在3.5 wt% NaCl水溶液中的空白腐蚀塔菲尔(Taf)曲线及交流阻抗谱(EIS),发现塔菲尔(Taf)曲线的平衡电位(Equilibrium potential)严重偏离开路电位(OCP)。如图(a)所示,黑色是我以前测的塔菲尔曲线,左右枝的长度都差不多,大约都为0.25 V,平衡电位和开路电位非常接近,都在-0.228 V左右。而最近重新搭建了测试装置,测试的结果如下图的“Wrong Curve”,测试出的开路电位在-0.24 V左右,但是塔菲尔(Taf)曲线的平衡电位在-0.33 V左右,偏移量大约为0.8~1 V,发生了严重的偏移。
为了找到原因,我做了如下工作:
1. 重新做了盐桥,以97 g水,3 g琼脂,30 g氯化钾,100 °C高温煮沸,滴加到盐桥中,冷却静止后使用。
2. 将鲁金毛细管与工作电极(铜)的距离调整到1 mm。
3. 更换铂电极,实验室目前的铂电极的大小都为1.5*1.5 cm2。
4. 更换甘汞电极,重新买了2枝甘汞电极。
5. 更换铜片,之前找原因的时候猜测可能是不是纯铜(99.9%)的原因。
6. 控制实验温度,为了严格控制温度,我将空调调至16 °C,水浴锅调至25 °C。
结果发现测试出来的数据,还是这样。然后我猜测可能是工作电极的问题,我现在用的是电极套,电极套购买于天津艾达,形状如下图所示:
然后我更换了一个电极套,测试了几组数据,如图(c)所示,测出来的数据似乎是正常了,见图(b),但是还是有左右枝不一样长的问题,同时,相比以前测得的曲线,仍然有一定的偏移。因此,我仍然不能确定到底是什么问题。
希望各位大神能给我一点意见。
谢谢!
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参比银/氯化银?
参比电极用的饱和甘汞电极232,成分好像是Hg/Hg2Cl2,这是新买的
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没人回复吗?
电极套与工作电极之间有缝隙吗?
可能是工作站的问题,或者是你开路电位稳定时间的问题
不用盐桥试试
有可能是扫描速率的原因,用《0.5的速度试试