新型聚氨酯弹性体的成膜实验
各位大哥大姐好,小弟是一名高校的科研人员,最近的课题是关于液晶聚氨酯弹性体的制备,主要是做成弹性体膜,具体做法如下:
①合成出一种介晶二醇,结构式如下:
②用合成的二醇和MDI或TDI进行反应,制备聚氨酯,由于我合成的醇很难容,所以使用DMF作为溶剂,先把醇在DMF中溶解,然后加入MDI或TDI,用二月桂酸二丁锡作为催化剂,进行反应,5小时左右倒入四氟乙烯盒子中,80°下在烘箱中进行烘膜。
以上就是我的合成步骤,是一步法制备的,R值设计为1.05,多次尝试均为成膜,最后盒子中产物是 小块状的,一捏就碎了。应该是没反应完全。由于我是在实验室小批量做的,一次用量都是零点几克,所以不好滴定异氰酸酯含量。尝试了很多次就是无法成膜,小弟已经难过一个多月了。
备注:我的DMF是氢化钙重蒸的,仪器都是 真空干燥 一夜后再使用的。
真心求助各位大哥大姐,期望各位高手能出谋划策一下,总的路线如下图。
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各位大哥大姐求点帮助啊!!小弟有偿回报!
建议换下催化剂
加聚醚上呀
首先你说DMF是氢化钙蒸的是啥意思,就是除水吗,那你一步合成时候DMF除去了吗
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我所知道的合成反应过程中一般很少加溶剂你做出来的东西熔点很高吗
是不是软段放少了
确定反应终点可以打个红外的2290那个峰消失了NCO基本残留不会太多的