进行这一步出现问题。 实验原料:化合物c,碳酸钾,DMF,巯基乙酸乙酯 实验步骤:将圆底烧瓶里的化合物d倒入水中,加入二氯甲烷,萃取,旋蒸有机层。但是打核磁显示一直没有做出来。 返回小木虫查看更多
打个LCMS 先看看反应液有没有产品 你是粗品打NMR 么
原理还是好懂的,实验还是要注意温度等条件,还有就是既然做了核磁就分析一下这些峰,看一下到底有哪些氢,毕竟一个核磁很贵。我老师喜欢的方法是点板,可以试试看有没有新的点出现来判断反应的进行 ,
首先做TLC看一下有没有反应,原料在不在,如果没反应,考虑提高温度,该反应稍微加点水可能会更好些。
加料顺序可能对反应有影响,建议现将巯基乙酸乙酯和DMF,碳酸钾搅拌反应一段时间,再加入另一原料。反应体系建议无水,否则会引起酯水解。
打个LCMS 先看看反应液有没有产品
你是粗品打NMR 么
原理还是好懂的,实验还是要注意温度等条件,还有就是既然做了核磁就分析一下这些峰,看一下到底有哪些氢,毕竟一个核磁很贵。我老师喜欢的方法是点板,可以试试看有没有新的点出现来判断反应的进行
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首先做TLC看一下有没有反应,原料在不在,如果没反应,考虑提高温度,该反应稍微加点水可能会更好些。
加料顺序可能对反应有影响,建议现将巯基乙酸乙酯和DMF,碳酸钾搅拌反应一段时间,再加入另一原料。反应体系建议无水,否则会引起酯水解。