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【求助】制备水性聚氨酯

作者 zz32306
来源: 小木虫 600 12 举报帖子
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最近在做制备水性聚氨酯实验,遇到了很多问题,恳请高手指点下。实验是按照老师给的资料做的,遇到很多问题,问老师,他不说,他只是在说去年这个实验有人做出来了。实验也是去年同学做的步骤。金币不多,请大家帮帮忙看看。
我用的是聚酯多元醇、TDI、DMPA等等。其中聚酯多元醇的相对分子量1190,羟值是93.5。
实验步骤如下:
1、将聚酯多元醇在100℃下真空干燥5h,二羟甲基丙酸(DMPA)在80℃下真空干燥2h;
2、准确称取干燥过的聚酯多元醇30g和17gTDI到中空恒温反应容器(恒温水浴槽跟一个玻璃反应釜连得)中,并滴加两滴二丁基二月桂酸锡,60℃下预聚1h;
3、加入4gDMPA,升温至80℃,扩链反应1h;
4、冷却至60℃,加入一缩二乙二醇3g并且加入丙酮稀释降黏(大约为体系总质量的50%,质量为54g),继续反应1小时;
5、用适量三乙胺(与DMPA摩尔比为1:1,即中和度为1,质量为1.5g)中和10min,加入去离子水分散30min,形成水性聚氨酯(WPU)乳液。
6、将WPU乳液涂在无机玻璃上40℃下干燥成膜。
我现在遇到的问题是:
1、冷却至60℃,加入一缩二乙二醇3g并且加入丙酮稀释降黏时,根本就没有降黏,反而变得很厚实(呈固态状),搅拌机的转头都转不动,只在中间转转,周围根本没动,瓶内粘稠状很快变为固体,搅拌机也无法正常工作了
2、加入三乙胺以后,没有变白,(听老师说,应该会变白的)
3、我想问下 我用的这个聚酯多元醇和TDI的比例有没有错误啊,我不怎么会算,看到有人这样做的,我依葫芦画瓢,套用了,请大家教教我
4、我现在做到第四步就做不下去了,一加丙酮就完了,瓶内硬的像石头样。
方便的话,我想跟大家学学如何制备水性聚氨酯,我的QQ是475259915,如果以上的资料不全的话,可以QQ联系,拜托了。 返回小木虫查看更多

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  • 精华评论
  • 约定1986

    丙酮作为溶剂  此时反应中还不能有水分存在  你测试一下你加丙酮时是否有水存在?

  • narutoxuer

    应该是丙酮里面有水吧~形成了脲~
    可以把4A分子筛放到丙酮瓶子里面,另外怀疑第一步的反应温度是否过低???
    TDI反应怎么也要70℃左右~

  • zb小虎

    建议楼主用油浴,此外的确如楼上所说的反应温度有点低。建议控制住70-80度。溶剂可以考虑下四氢呋喃。是不是少了封端?另外每步的反应时间尽量控制在1.5小时。以上是本人做这个实验的时候的方法,

  • zjm11000

    http://muchong.com/html/200912/1728997.html这也是讨论水溶性聚氨酯的,看看吧

  • zhanghu563

    你干脆问那个做的人有什么东西没写出来?

  • michaeldore

    NCO:OH比例也算比较合理,如果只是加丙酮实验就挂,那基本上可以判定是丙酮里边水分的问题

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