关于硅胶柱分离
最近合成磺酰腙化合物,TLC薄层显示A为产物,展开剂石油醚:乙酸乙酯=3:1,但是过硅胶柱时发现过不出来(按石油醚:乙酸乙酯=6:1),最后用甲醇可以冲出来。想问一下大家到底哪出了问题,想不通。
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最近合成磺酰腙化合物,TLC薄层显示A为产物,展开剂石油醚:乙酸乙酯=3:1,但是过硅胶柱时发现过不出来(按石油醚:乙酸乙酯=6:1),最后用甲醇可以冲出来。想问一下大家到底哪出了问题,想不通。
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极性小,可能你的产物极性大
你用二氯甲烷和甲醇试试
二氯:甲醇不行,展开后产物都跑到头了
我是害怕,产物分解了
甲醇,乙酸乙酯呢
腙是碱性的,硅胶是酸性的,所以过柱子会吸附的很牢。3:1点板爬的并不高,所以过柱可以用3:1,冲不下来可以加大极性。先把小极性杂质冲下来,后面如果没有大极性的杂质点,用甲醇把产品冲下来也可以。另外建议适当减少过柱硅胶用量。
嗯,试一下,能不能用三乙胺碱化硅胶柱再过柱呢
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