磷酸氧化合环反应，求助各位大虾
大家好
之前在小木虫上获得了不少的帮助，现在有一个问题，想寻求大家的意见，还望不吝赐教
目前正在将化合物1转化成化合物2，根据文献，我用化合物1与85%的磷酸反应，其中磷酸是化合物1的26倍当量，室温下反应，4小时后点板（30% acetone in hexane)发现原料没了，但有一个点一直在板的底部，然而文献却说这个产物，也就是化合物2的Rf值是0.38.
我想请教各位帮我看看，我这个反应是什么问题啊？
谢谢大家~~
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京公网安备 11010802022153号
自己顶一下
不懂，但是我看一个二级胺，所以点板要站调PH至中，碱性
文献其实后处理是调pH到7以上，所以说，在整个反应中，我是监测不了产物的是吗？
我之前做过一次这个实验，当时也是在底部有一个很浓的点 （当时没找到文献说TLC的Rf值），冰浴下，我把这个溶液缓慢滴加到Na2CO3溶液里（冒气泡）然后出现白色浑浊，二氯甲烷萃取，干燥一夜之后再点板发现产物分解成了原料。
于是我今天又做了一遍，点板才发现和新找到的文献里的Rf值不符合，于是我才发了这个帖子~~
我一会再去拿酸中和一下吧，然后再立即跑个TLC，看看Rf值~~
非常感谢你的回答，等我跑完TLC再和你联系~~
祝顺利~~
，
hello，你好啊
我刚才调了pH到碱性，然后DCM萃取，跑板（35% acetone in hexane）， 得到了两个点，Rf比原料稍微大一些，明天做个NMR试一下
怕样品不稳定，我放置在了-78度了，看看分解不分解吧在低温下
谢谢