请教个问题,减压蒸馏2,5-二溴代噻吩时温度要多少度?
如题,我通过NBS与噻吩反应制备2,5-二溴代噻吩,但德国禁止使用四氯化碳,反应后我无法将NBS和Succinimide从产物中完全移除,影响后面合成。但减压蒸馏到80度还没有产物出现;超过100度副反应就开始,溶液也变黑。请问蒸馏时温度要多少才行?还是说产物随着真空被抽走了?如果有人有经验,还请赐教,在下先谢过了。 返回小木虫查看更多
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如题,我通过NBS与噻吩反应制备2,5-二溴代噻吩,但德国禁止使用四氯化碳,反应后我无法将NBS和Succinimide从产物中完全移除,影响后面合成。但减压蒸馏到80度还没有产物出现;超过100度副反应就开始,溶液也变黑。请问蒸馏时温度要多少才行?还是说产物随着真空被抽走了?如果有人有经验,还请赐教,在下先谢过了。 返回小木虫查看更多
没看懂四氯化碳在这里的必要性,氯仿不能代替吗?只说蒸馏,油泵的正空度要好才行,长期没换油要考虑换一下泵油。另外装置搭好之后可以考虑接个三通塞把体系置换成惰性气体保护的状态。蒸馏的时候釜底发黑很正常,你蒸出来的产品是白的就行了,另外也别蒸太干,蒸出来的东西够总就可以了。
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過個短硅膠柱就能分離。