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制备的有机多孔聚合物材料在电镜下看有很大的孔,有没有可能是BET出现异常的原因

作者 木凡1993
来源: 小木虫 1350 27 举报帖子
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如题,制备的有机多孔聚合物在TEM测试的时候发现存在一些很大的孔洞,如图,有好几百纳米,还有更大的,属于超大孔了,或者说不是孔,是一个很大的缺陷,然后之前测试BET的时候在高压区出现吸附量的突变(相对压力从0.949上升到0.994后氮气吸附量增加了一千),是不是跟这个有关。制备的有机多孔聚合物材料在电镜下看有很大的孔,有没有可能是BET出现异常的原因
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制备的有机多孔聚合物材料在电镜下看有很大的孔,有没有可能是BET出现异常的原因-1
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  • 精华评论
  • 木凡1993

    引用回帖:
    6楼: Originally posted by zyhou at 2017-07-08 19:15:13
    高压区应该是氮气冷凝,与吸附的关系不大,也与孔径分布无关

    那出现这种情况是材料本身的问题吗,有没有必要再重复测试还是换一个地方测?

  • 木凡1993

    引用回帖:
    7楼: Originally posted by sqzhao at 2017-07-08 20:15:21
    楼主可以把样品寄到我组,帮你免费做一个样品看看,挺奇怪的现象
    ...

    好的 太感谢了 我私信问你要一下地址

  • 温心若水

    建议做个扫描电镜看看!如果存在几百纳米的孔,是能明显看到的!这样结合物理吸附就能说明问题了

  • tlmowen10

    个人看法,你这取点有点少。高压区和低压区都该再多取一些。透射电镜基本算正常。建议再做做高分辨,我看文献上图很多跟你的类似。中间白色那块不是大孔,应该是那片根本没有样品。

  • zyhou

    引用回帖:
    9楼: Originally posted by 木凡1993 at 2017-07-08 21:08:27
    那出现这种情况是材料本身的问题吗,有没有必要再重复测试还是换一个地方测?...

    应该不用了,是材料的问题

  • 木凡1993

    引用回帖:
    11楼: Originally posted by 温心若水 at 2017-07-08 21:20:51
    建议做个扫描电镜看看!如果存在几百纳米的孔,是能明显看到的!这样结合物理吸附就能说明问题了

    好的 准备这个礼拜去做SEM看一下,谢谢指导

  • 木凡1993

    引用回帖:
    12楼: Originally posted by tlmowen10 at 2017-07-08 23:11:43
    个人看法,你这取点有点少。高压区和低压区都该再多取一些。透射电镜基本算正常。建议再做做高分辨,我看文献上图很多跟你的类似。中间白色那块不是大孔,应该是那片根本没有样品。
    ...

    取点问题跟测试的人说了但是做了第二次还是不行,也没见给我多取几个点。聚合物的TEM图是和文献里差不多的,就是一大片黑的中间突然有几块白的然后就怀疑是不是很大的孔或者缺陷,谢谢哈

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