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Boc哌嗪的合成

作者 2261970777
来源: 小木虫 250 5 举报帖子
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滴加后出现大量不溶性固体,想知道析出来的是什么东西?

Boc哌嗪的合成
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  • 精华评论
  • cc116

    析出来的是产物,产物的盐酸盐,不溶于乙醇

    可以加大乙醇用量,反应完毕后降温过滤,溶于水中,碳酸氢钠解析盐酸盐即可

  • 2261970777

    引用回帖:
    2楼: Originally posted by cc116 at 2017-06-22 11:42:42
    析出来的是产物,产物的盐酸盐,不溶于乙醇

    可以加大乙醇用量,反应完毕后降温过滤,溶于水中,碳酸氢钠解析盐酸盐即可

    可是我将滤液旋干后,二氯萃取点点后发现是我要的。那么先前析出来的固体是什么?文献上也说是盐酸盐,不知道是什么的盐酸盐?

  • 米色的夏

    做这个哌嗪需要大过量的吧……有没有可能是没反应的哌嗪盐酸盐呢?

  • 2261970777

    引用回帖:
    4楼: Originally posted by 米色的夏 at 2017-06-22 14:10:41
    做这个哌嗪需要大过量的吧……有没有可能是没反应的哌嗪盐酸盐呢?

    应该不是,因为我做的是单盐酸盐他是溶于乙醇的,滴加后才出现的沉淀。

  • 米色的夏

    引用回帖:
    5楼: Originally posted by 2261970777 at 2017-06-22 14:18:45
    应该不是,因为我做的是单盐酸盐他是溶于乙醇的,滴加后才出现的沉淀。...

    没反应完的哌嗪上可以上和两分子盐酸成盐的吧?反应里面,哌嗪接上去一个boc,boc酸酐会生成二氧化碳和异丁烯,一份子的HCl就会和别的哌嗪形成哌嗪二盐酸盐,这个时候就会有沉淀了。产物应该是能溶解在乙醇里的。另外,还有可能生成哌嗪和boc酸的盐。具体是哪种,这试验没做过,但推推应该差不了太多

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