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老师您好,我是第一次过柱子,一共三种物质,目标物质极性最强,...

老师您好,我是第一次过柱子,一共三种物质,目标物质极性最强,采用的硅胶柱,点板Rf值 0.25,脱除剂是DMC/EtOH(3:1),过柱子却分不开,为什么呢?另外用脱除剂溶解硅胶时,放热,这是什么问题呢? 谢谢老师 nbzhang1987

用户评论

你的杂质极性也那么大么

极性也挺强的 nbzhang1987

你说了你的目标产物极性最强,你可以用10:1 或 5:1 的比例把前面的杂质冲干净后,再把比例加到3:1,你不会直接就上了 3;1 吧。

是的,直接用的3:1 nbzhang1987

那可能就是这个原因导致的吧 nbzhang1987

4楼: Originally posted by ztq2009 at 2017-06-13 16:34:10
你说了你的目标产物极性最强,你可以用10:1 或 5:1 的比例把前面的杂质冲干净后,再把比例加到3:1,你不会直接就上了 3;1 吧。
老师,展开剂找好后,装柱时溶剂怎么选择?

5楼: Originally posted by 心有所念 at 2017-06-13 16:35:01
是的,直接用的3:1 nbzhang1987
把东西都冲下来重新过吧,按我说的别直接上3:1,用10:1 或 6:1  5:1 这样慢慢加极性,把你前面杂质冲干净后再加到 3:1

8楼: Originally posted by ztq2009 at 2017-06-13 16:38:39
把东西都冲下来重新过吧,按我说的别直接上3:1,用10:1 或 6:1  5:1 这样慢慢加极性,把你前面杂质冲干净后再加到 3:1...
好的,非常感谢老师

8楼: Originally posted by ztq2009 at 2017-06-13 16:38:39
把东西都冲下来重新过吧,按我说的别直接上3:1,用10:1 或 6:1  5:1 这样慢慢加极性,把你前面杂质冲干净后再加到 3:1...
老师,还有个问题,柱高和加样量的关系怎么确定

dcm,meoh 10:1试试吧。rf0.25其实并不小啊,不过实在不行还一种硅胶

找个实验室的师兄手把手教你,这样靠谱:D

过多了就有心得了,前几个柱子先过简单的。
用梯度冲下来慢慢收就行

13楼: Originally posted by 龙吟.箫客 at 2017-06-14 08:47:58
找个实验室的师兄手把手教你,这样靠谱:D
实验室之前没人做过,所以没人指导

14楼: Originally posted by seanoooooo at 2017-06-14 10:32:56
过多了就有心得了,前几个柱子先过简单的。
用梯度冲下来慢慢收就行
正在尝试,

有机所的么?你可以看你的产物和杂质极性是不是接近,不行就换极性

过柱子的极性要要小于点板的极性,点板3.1过柱子你可以10.1或20.1慢慢加极性,不要一次性加的太多

你过得什么?_?

柱高和加样量正常情况下应该大于7:1,好过的那种柱子可以5:1.
得先找准你的样品用什么材料的硅胶好过。
装柱的溶剂和冲洗的是一个体系最好,我们以前过柱子用石油醚乙酸乙酯甲醇和DCM比较多。
DMC/EtOH(3:1)极性有可能太大了。(顺便弱弱问一句,DMC是什么溶剂?)
和之前几楼的回复一样,找个师兄或者师姐手把手教你两三次就学会了,以后过柱子的经验可以自己慢慢积累。

10楼: Originally posted by 心有所念 at 2017-06-13 16:44:30
老师,还有个问题,柱高和加样量的关系怎么确定
...
柱高15cm左右,加样量根据柱子的粗细,粗的加的多,

先将第一个点的RF值缩至0.2-0.3,这个时候的配比即为第一个洗脱梯度,再将第二个点缩至0.2-0.3,为第二个洗脱梯度,第三个点同样如此,按照三个梯度洗脱就可以。

22楼: Originally posted by 平安的一家7 at 2017-06-15 14:56:59
先将第一个点的RF值缩至0.2-0.3,这个时候的配比即为第一个洗脱梯度,再将第二个点缩至0.2-0.3,为第二个洗脱梯度,第三个点同样如此,按照三个梯度洗脱就可以。
非常感谢

先用小极性把杂质冲出来,然后直接换大极性冲,还有一办都是甲醇,你怎么还用上乙醇了?表示不解

24楼: Originally posted by 孙大善人 at 2017-06-15 22:19:28
先用小极性把杂质冲出来,然后直接换大极性冲,还有一办都是甲醇,你怎么还用上乙醇了?表示不解
你们为啥不能用乙醇呀?甲醇还有毒性呢

7楼: Originally posted by 心有所念 at 2017-06-13 16:38:18
老师,展开剂找好后,装柱时溶剂怎么选择?
...
展开剂就可以装柱子啊

不要用甲醇,有毒,你用量大,硅胶溶解影响核磁。你这柱子先把前面俩点弄下来,再用3比1过后面的,东西溶解度怎么样?量不是非常多的话新手用干法上样,这样再慢慢过,第一次小心点,以后就随意了,如果东西拖尾分不开,胺类的,可试着加5毫升左右三乙胺

不要用展开剂装柱子,你这个情况就用DCM装柱子,湿法装的化,多压两遍,天热了容易有裂纹

同意楼上,先小极性把前两个杂质冲出来,然后加大极性把产物冲出

你要先把上面的点调到0.2左右,和你要的点点分离,上面的点出来后直接甲醇洗就可以了然后直接

网上好多前辈总结的过柱子经验,百度多找找,然后自己操作几次就差不多了

先用小极性过一过,再换大的。

装柱子时装实点,装多高要看你样品有多少,湿法干法上样;另外最好有TLC看一下;我的个人习惯装湿柱用干法上样,硅胶层:样品层大于5:1;洗脱时,把TLC的展开比例放大,这个也是我个人拙见:放大5~10倍,如果物质有365nm能有荧光很方便监测。

先点板在分析一下,你的流动性极性太大,所以分不开。

27楼: Originally posted by tuti at 2017-06-15 23:08:19
不要用甲醇,有毒,你用量大,硅胶溶解影响核磁。你这柱子先把前面俩点弄下来,再用3比1过后面的,东西溶解度怎么样?量不是非常多的话新手用干法上样,这样再慢慢过,第一次小心点,以后就随意了,如果东西拖尾分不 ...
甲醇也有毒的话,最好远离有机:D

35楼: Originally posted by zhicheng1990 at 2017-06-16 15:58:46
甲醇也有毒的话,最好远离有机:D...
你这话说的,能少用就少用对吧,有乙醇过个柱子为什么用甲醇,他又不是重结晶,又不是做反应。

你先爬板看一下Rf值啊,怎么直接就拿3:1的上柱子呢,如果杂质极性也很大呢?用不同极性的溶剂爬几个板先看看哪个比较合适,合适的溶剂你要的点Rf不应大于0.3,最前沿最好不大于0.5,找不到这样的比例就梯度洗脱

还有哦,问一下题主啊,你是怎么做到让小木虫推送你的问题的啊……

10楼: Originally posted by 心有所念 at 2017-06-13 16:44:30
老师,还有个问题,柱高和加样量的关系怎么确定
...
一般硅胶和样是10:1的,不好分开可以加高柱子

反正我知道。。。DCM/MeOH体系会比板子上出得更快,所以需要降低极性;既然乙醇也是醇(水还会多一些),我觉得也是一样,极性要降低

41楼: Originally posted by Soledum at 2017-06-18 13:51:17
反正我知道。。。DCM/MeOH体系会比板子上出得更快,所以需要降低极性;既然乙醇也是醇(水还会多一些),我觉得也是一样,极性要降低
没毛病

42楼: Originally posted by 心有所念 at 2017-06-18 23:22:45
没毛病
...
谢谢小姐姐鼓励~对了,我还想起一件事儿——有的时候EA/MeOH体系比DCM/MeOH体系反而更容易将不同极性的化合物分开。这个无关极性,有溶剂效应在里面。
我之前碰到一类反应,目标产物(代号B,单取代)极性居中,上下各有一个点(将上面点称为C,双取代;下面点称为A,原料),目标产物用DCM/MeOH体系在板子上要5/1才能爬起来,A永远爬不动;可是过柱子的时候,装的短柱(10 cm不到一点),就算20/1都能和A交叉。。。然后,用EA/MeOH 爬了板子,A仍旧爬不动,可是!B和C分得更开!然后过柱子的时候,惊讶地发现,A居然不容易下来了:sweat:

43楼: Originally posted by Soledum at 2017-06-19 13:16:45
谢谢小姐姐鼓励~对了,我还想起一件事儿——有的时候EA/MeOH体系比DCM/MeOH体系反而更容易将不同极性的化合物分开。这个无关极性,有溶剂效应在里面。
我之前碰到一类反应,目标产物(代号B,单取代)极性居中,上 ...
谢谢

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