有一个反应要用DMF做溶剂,反应完要柱层析。现在除DMF是通过,油泵,外温55-60度浓缩除DMF, 浓缩后称重,发现总有2%-4%的DMF剩余,很难浓缩出来。是否提高10度就能完全除去。求指教! 返回小木虫查看更多
如果产物热温度好,再提高一些浓缩温度也没事 再,如果产物不溶于水,可以加水析出产物
用低沸点的溶剂,带DMF的方法,是否可以?
这种DMF等溶剂的后处理一般是加水,如有结晶析出直接过滤,如无,成乳状,则加有机溶剂萃取,水或盐水多次洗涤除去DMF
加水过滤,少量多次,当然这是产物不溶于水能析出
先按照你的方法旋干,然后用乙酸乙酯分散样品,然后大量饱和食盐水洗,可以弄很干净
你的东西是液体吗?冻干
如果产物热温度好,再提高一些浓缩温度也没事
再,如果产物不溶于水,可以加水析出产物
用低沸点的溶剂,带DMF的方法,是否可以?
加水这个方式,乳化严重,不利于分层,前期尝试过了,所以已经放弃这个方法
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这种DMF等溶剂的后处理一般是加水,如有结晶析出直接过滤,如无,成乳状,则加有机溶剂萃取,水或盐水多次洗涤除去DMF
加水过滤,少量多次,当然这是产物不溶于水能析出
先按照你的方法旋干,然后用乙酸乙酯分散样品,然后大量饱和食盐水洗,可以弄很干净
你的东西是液体吗?冻干