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油泵浓缩除DMF的问题

作者 yxbowen1
来源: 小木虫 550 11 举报帖子
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有一个反应要用DMF做溶剂,反应完要柱层析。现在除DMF是通过,油泵,外温55-60度浓缩除DMF,
浓缩后称重,发现总有2%-4%的DMF剩余,很难浓缩出来。是否提高10度就能完全除去。求指教! 返回小木虫查看更多

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  • 精华评论
  • cc116

    如果产物热温度好,再提高一些浓缩温度也没事

    再,如果产物不溶于水,可以加水析出产物

  • yxbowen1

    用低沸点的溶剂,带DMF的方法,是否可以?

  • yxbowen1

    引用回帖:
    2楼: Originally posted by cc116 at 2017-05-27 10:16:31
    如果产物热温度好,再提高一些浓缩温度也没事

    再,如果产物不溶于水,可以加水析出产物

    加水这个方式,乳化严重,不利于分层,前期尝试过了,所以已经放弃这个方法

  • adamsxcy

    这种DMF等溶剂的后处理一般是加水,如有结晶析出直接过滤,如无,成乳状,则加有机溶剂萃取,水或盐水多次洗涤除去DMF

  • 信仰复苏

    加水过滤,少量多次,当然这是产物不溶于水能析出

  • synChemQ

    先按照你的方法旋干,然后用乙酸乙酯分散样品,然后大量饱和食盐水洗,可以弄很干净

  • gtywugang

    你的东西是液体吗?冻干

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