减压蒸馏除去，或者在加热的状态下用氮气驱赶。

旋蒸，溶剂干了再加甲苯继续带两次

一般用甲苯带，带两三次我觉得就可以了，旋蒸水浴温度50℃就足够了。但难免有一点点氯化亚砜残留，不过这个没多大关系，直接做下一步就是了。还有做酰氯的时候氯化亚砜用量不用太多，1.2当量即可，这种反应转化率很高的。
苯甲酰氯我之前也做过，旋走二氯甲烷之后发现剩余的油状物中含有固体，但点板很干净，原料苯甲酸全转化了，我目前估计是有部分未反应的苯甲酸跟产物苯甲酰氯成酸酐了，不知楼主有没有遇到这种情况？