还是TFA脱boc的问题
脱Boc这步做了一个多月了还是没搞出来 这个胺是我的一个目标产物所以想得到游离胺的谱图 原料：DCM:TFA=1mmol：2.5mL:1mL 冰浴下滴加然后室温反应过夜 第二天发现颜色变的很深 生成EA爬不起来的点 用DCM:甲醇=10:1加TEA爬起来有3个点，Rf0.3左右和原点上方这两个点比较明显
后处理试过旋干后DCM溶解稀NaOH洗然后DCM萃取 但在水相和有机相里都有产物而且点还是很杂
后来又试过直接往反应液加碳酸钾固体过滤 点板也还是一样3个点 过柱效果也不好旋干都是油状物核磁也非常杂没法判断结构
最近试了一下直接往反应液里加乙醚 发现能析出固体但还是极性较大的两个点的混合物
目标胺在各种有机溶剂里的溶解性都不好，又有一个强碱下不稳定的键
跪求各位大佬指点 再做不出来要毕不了业了QAQ
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而且一定要做无水乙醇或者甲醇，往里面通无水氯化氢气体，一定要无水！！！
因为这东西酸性是比较厉害的，低温零度甚至更低就可以把Boc脱掉。但是有水的话，怕对产物里面的一些结构不利。
不过这东西反应是很快的，不用过夜，自己点板检查终点。
反应干净了，马上就处理。直接旋干，多抽一阵，只剩下产物盐酸盐。
投进去的带Boc原料足够干净，产物也是很干净的固体。
一般我做的都是0℃，一般不过夜，反应完了就马上处理，实在来不及就放入冰箱第二天再处理。
要么你就还是用氯化氢脱吧。自制氯化氢的EA溶液，你要是产物稳定直接加浓盐酸。然后酸碱萃�
，
加热
50度
TFA脱Boc零度滴加室温反应,原料反应完全后，用饱和碳酸氢钠中和，用二氯甲烷萃取，之后干燥有机相，过柱提纯，这是我的做法，不知道是否适合你的反应
用乙酸乙酯溶了，往里面通HCl气体就好。HCl气体很好制备的，用浓硫酸往(浓盐酸+氯化钠)里面滴就有了。
HCl脱boc的时候，如果基团里面有羧基，用甲醇乙醇不太好。
带Boc原料足够干净，产物也是很干净的固体