3-氟-4'-正丁基联苯中混有0.4%的3-氟-4'-甲醛基联苯
3-氟-4'-正丁基联苯中混有0.4%的3-氟-4'-甲醛基联苯,用饱和亚硫酸氢钠溶液处理,只反应了0.3%,还有0.1%始终处理不了,要求处理到0.05%以下,不知道有没有别的方法处理?
[ Last edited by dave_chen on 2017-4-17 at 14:56 ]@celan@yangtie2008@zhulj 返回小木虫查看更多
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3-氟-4'-正丁基联苯中混有0.4%的3-氟-4'-甲醛基联苯,用饱和亚硫酸氢钠溶液处理,只反应了0.3%,还有0.1%始终处理不了,要求处理到0.05%以下,不知道有没有别的方法处理?
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蒸馏应该可以
用苯肼-4-磺酸水溶液加热处理,生成腙,溶于水
可以加点乙醇一同回流
稀碱性高锰酸钾水溶液处理,醛基氧化成羧酸盐,3-氟-4'-正丁基联苯不会反应
如果产品好重结晶的话,建议:硼氢化钾还原成醇,改变性质结晶去除。
再或者如5楼所述做成腙。或者盐酸羟胺+吡啶做成肟,强极性杂质,过柱或者结晶去除。(做肟降到0.05%是没问题的,但得想办法去除肟),