三电极测试循环伏安
最近用三电极测试了一下循环伏安,1mol/L的硫酸作为电解液,工作电极是玻碳电极,铂片电极为辅助电极,饱和甘汞电极为参比电极,电位扫描范围-0.2~1.0V,然后扫描过程中工作电极跟辅助电极上不断有大量气泡产生,且工作电极上负载的物质开始脱落,扫描曲线不是清晰的线,而是模糊的点,想请教大家产生气泡的原因???
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最近用三电极测试了一下循环伏安,1mol/L的硫酸作为电解液,工作电极是玻碳电极,铂片电极为辅助电极,饱和甘汞电极为参比电极,电位扫描范围-0.2~1.0V,然后扫描过程中工作电极跟辅助电极上不断有大量气泡产生,且工作电极上负载的物质开始脱落,扫描曲线不是清晰的线,而是模糊的点,想请教大家产生气泡的原因???
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一般如果电极连接错的话可能会出现大量气泡和大量脱落的情况
是不是扫到0.8V以上开始冒气泡?如果是,就是水被电解了,工作电压窗口太大,和你的测试体系不匹配
这是扫铂特征cv或者ORR的正常电位窗。水发生析氢电解是0V,析氧电解1.23V。如何在0.8V,一般铂上的OER起始电位比较高
25度时,饱和甘汞电极参比可逆氢电极有电势差,大约在0.24V,氢离子浓度这么高,不是电解水的话,那产气现象怎么解释,就算是铂电极上面过电位高,但是这个现象我相信是水解产气了
我不认同的是扫到0.8V 开始冒气泡,0.8+0.242+0.05916*pH=1.042 V (简单化认为1M 硫酸pH是0),水的热力学电位1.23 V。终点电位是1.2时 vsRHE是1.442V,这个电位是比较好的催化剂的OER起始电位
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1.检查下玻碳电极和聚四氟乙烯层是否有裂缝
2.实验前检查一下甘汞电极里面是否有气泡
3.实验接线正确