L-丙氨酸异丙酯盐酸盐的合成和干燥
各位大虫，最近在做L-丙氨酸异丙酯盐酸盐。合成是按照一篇文献操作，L-丙氨酸加入到异丙醇中，低温滴加二氯亚砜。然后回流五小时。后处理直接旋干，加入小极性溶剂析出晶体。能拿到白色结晶。现在遇到的问题是：
1 怀疑反应未完全进行，液相检测方法还在摸索，希望各位有检测方法推荐。茚三酮已经采购，有用过的虫虫吗？检测这个反应效果如何？
2 真空40度干燥，直接融化了。郁闷。是我设置的温度过高了吗？
3 鼓风30度干燥，可行吗？会融化吗？没有找到熔点信息。望各位知晓的告知一下。谢谢。
4 冻干，最后考虑，实验室没这种设备。再次感谢
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京公网安备 11010802022153号
这个体系反应，得到的是氨基酸异丙酯的盐酸盐，正好氨基吸收了反应释放的氯化氢
液谱可能打不了，不一定会出峰
可以爬板，茚三酮显色
40度熔化，很可能是体系的水湖镇有机溶剂导致的，可以在反应结束，用异丙醇洗涤有机物，得到的盐酸盐在甲醇或者乙醇中，慢慢加碳酸氢钠中和，然后过滤盐
产物的甲醇或者乙醇溶液，依然含有部分盐，可以加入到乙酸乙酯或者环己烷，二氯甲烷再次沉淀盐
得到的无盐产物溶液，再旋干
非常感谢你的解答。市售的这个都是盐酸盐形式的，都是白色的结晶，吸水性很强。游离出来可能不稳定吧。我想拿到的也是盐酸盐。可能是我结构式少画了盐酸。我还是想尝试把析出的晶体除水干净，然后干燥。旋干的时候用甲叔醚或者乙醚多带两遍，可行吗
，
这个东西市场上有大量销售的，为什么还要自己做了
现在价格还有点高，也可能我没找到便宜的供货商。想自己整点，用量挺大的。
用量很大？吨位使用？你的目标价是多少？这个产品关键在于最后结晶。给你介绍个商家：四川同晟氨基酸，他们大量生产
好的，非常感谢。我联系一下。询价。再次感谢。
可以考虑反应加入少量DmF