多肽的检测用质谱，液相或者毛细管电泳都可以吧

这两步都必须液谱监测，同时以监测结果调整加料量

其他的不靠谱

楼上的两位确定是做过固态（固相）合成多肽？我们都是取小量树脂K检，即茚三酮检测 如下，不过也可以直接用A试剂即可。
固相多肽合成中，主要是通过检测树脂上游离氨基来判断连接效率，检测方法称为Kaiser方法，其检测结果，如果有游离氨基的时候，显示兰色，或红褐色（pro，ser，His）。
Kaiser试剂包括：
A，6% 茚三酮的乙醇溶液
B，80% 苯酚的乙醇溶液
C，2% 0.001M KCN的吡啶溶液
配制中的吡啶需要经过茚三酮处理后，重蒸后再使用。检测过程，取少量树脂，加入A，B，C各2-3滴，100℃下加热1-2min，如果溶液有兰色，或树脂出现兰色，红褐色，表明还有游离氨基，否则说明连接完全。
还有其它检测游离氨基的方法：三硝基苯磺酸法，苦味酸法，溴芬兰法等，

一般固相合成反应确实用茚三酮试剂检测的，这是没有问题的，但是如果要更深入探究偶联效率，需要通过滴定法判定反应液中残基的量。我公司可以为你解决这方面的问题，QQ：2671166755