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求助两个透射衍射花样的标定,对应不上晶面距

作者 tfygt
来源: 小木虫 200 4 举报帖子
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有两个透射花样,怎么也标不出来,希望得到热心虫友的帮助
图2-1(图2-1.dm3)中有两套斑点,按照可能性顺序排列,分析应该是四方氧化锆,氧化钇,Ti3O, TiO0.325,TiO2,TiO,单斜氧化锆中的一种或两种。
其中四方氧化锆  a=b=0.3598  c=0.5152      α=β=γ=90
       氧化钇         a=b=c=1.0606                 α=β=γ=90
        Ti3O           a=b=0.5142  c=1.4308   α=β=90  γ=120
另一种 Ti3O        a=b=0.5141  c=0.9533   α=β=90  γ=120
         TiO0.325    a=b=0.2970 c=0.4755    α=β=90 γ=120
         TiO2          a=b=0.3776 c=0.9486    α=β=γ=90
另一种TiO2        a=b=0.4594  c=0.2959    α=β=γ=90
         TiO            a=b=c=0.4174                α=β=γ=90
         单斜氧化锆  a=0.515,b=0.5203,c=0.5316    α=90 β=99.2 γ=90

我标出来的是四方氧化锆   【111】<0 1 -1> <0 1 1>  ,但发现晶面距对应的不好


图2-16(图2-16 dm3)中,按可能性顺序排列,分析应该是α-钛 ,β-钛,Ti3O, TiO0.325,TiO2的一种

其中 α-Ti   a=b=0.2950 c=0.4686                α=β=90 γ=120
另一种α-Ti  a=b=0.4646 c=0.2820                α=β=90 γ=120
          β-Ti   a=b=c=0.3230                           α=β=γ=90
另一种β-Ti   a=b=c=0。4060                         α=β=γ=90

我发现很难标出来,TiO0.325有一组接近点    【2 3 5】<-1-1 1> <3 -2 0> ,晶面距几乎对应不上



真诚希望热心虫友伸伸援手

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  • 精华评论
  • 专送一血

    我擦,浪费一晚上没标出来,太tm恶心啦。
    1:做SADP的时候最好同时做个EDX,别大海捞针啊,又是Y,又是Zr,Ti,一堆化合物,真心忙活不过来,确定了元素也能缩小点范围不是?
    2:单就衍射花样图来说,第一张图稍微有点小,发文章的时候可能还得PS,第二张很清楚,难得的好照片,可惜在Ti和Ti的氧化物中找不到对应晶面指数。
    3:[]代表晶向指数,与晶面垂直;<>代表晶向族。在你给定的可能的物相标定中,我没看明白是什么意思。一般来说,只能标出晶面指数(不使用任何括号)和晶带轴(使用中括号)。
    4:建议你在测量d值时,多加一个点,也就是三个点连线的距离,然后乘2得出d。个人猜测第一张图Ti的氧化物可能性大一下,PDF #50-1089,晶面间距对的上,角度对不上。
    纯属个人看法,欢迎交流。

  • tfygt

    引用回帖:
    2楼: Originally posted by 专送一血 at 2017-01-11 21:55:18
    我擦,浪费一晚上没标出来,太tm恶心啦。
    1:做SADP的时候最好同时做个EDX,别大海捞针啊,又是Y,又是Zr,Ti,一堆化合物,真心忙活不过来,确定了元素也能缩小点范围不是?
    2:单就衍射花样图来说,第一张图稍微 ...

    首先,十分感谢你花了这么多时间。默默说一句,我也花了好久时间,手里好些张图,都标不出来。只好先发两张向小木虫求助。
    关于1:元素其实就是Zr, Ti, O,提供的物相主要是依据XRD衍射结果,结合EDX元素含量以及SEM图片综合后按照可能性提出的,由于最可能的标不出来,只要按照有可能的物相一个一个往下试。感觉还搞不定的话,我只好尝试着这几种元素化合物的任意组合,不再考虑XRD的结果了
    关于3: 2-1 我标定的是四方ZrO2 晶带轴 【111】,R1 晶面指数 0 -1 1 R2晶面指数 1 0 -1
    关于4 : 第 一张图是指2-1还是2-16, 这个PDF #50-1089 我查的是四方氧化锆

  • tfygt

    引用回帖:
    2楼: Originally posted by 专送一血 at 2017-01-11 21:55:18
    我擦,浪费一晚上没标出来,太tm恶心啦。
    1:做SADP的时候最好同时做个EDX,别大海捞针啊,又是Y,又是Zr,Ti,一堆化合物,真心忙活不过来,确定了元素也能缩小点范围不是?
    2:单就衍射花样图来说,第一张图稍微 ...

    首先,十分感谢你花了这么多时间。默默说一句,我也花了好久时间,手里好些张图,都标不出来。只好先发两张向小木虫求助。
    关于1:元素其实就是Zr, Ti, O,提供的物相主要是依据XRD衍射结果,结合EDX元素含量以及SEM图片综合后按照可能性提出的,由于最可能的标不出来,只要按照有可能的物相一个一个往下试。感觉还搞不定的话,我只好尝试着这几种元素化合物的任意组合,不再考虑XRD的结果了
    关于3: 2-1 我标定的是四方ZrO2 晶带轴 【111】,R1 晶面指数 0 -1 1 R2晶面指数 1 0 -1
    关于4 : 第 一张图是指2-1还是2-16, 这个PDF #50-1089 我查的是四方氧化锆

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