请教大神我这步C-N偶联如何进行
大神们,请教大家一个问题,我想问一下这个偶联反应应该怎么发生?我试过碘化亚铜催化基本不反应,然后DMSO作溶剂150℃倒是反应了,但是也是剩很多原料,反应48h还是这样。也试过三苯基膦氯化钯没反应,反应没多久就会变成红褐色的液体,是不是某些副产物影响我反应的进行?不知道大家有什么好意见?谢谢大家了。
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大神们,请教大家一个问题,我想问一下这个偶联反应应该怎么发生?我试过碘化亚铜催化基本不反应,然后DMSO作溶剂150℃倒是反应了,但是也是剩很多原料,反应48h还是这样。也试过三苯基膦氯化钯没反应,反应没多久就会变成红褐色的液体,是不是某些副产物影响我反应的进行?不知道大家有什么好意见?谢谢大家了。
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用的缚酸剂是碳酸铯
条件基本差不多啦,就是要重新整合一下
可以用铜粉替代看看
溶剂可以用dmf
缚酸剂采用补加方式进行,因为哌啶本身也是碱,可以捕捉下来的溴化氢
反应后期,酸性增强,进行缓慢,这时再加碱调节
因为一旦一次性加入碱,很可能平衡了酯
因此,让反应在ph7~8左右进行,随着反应进行,ph可能降到5甚至以下,这时再用碱调节
铯,奢侈啦,钠,钾可能都可以,三乙胺也可以试试
谢谢大神,dmf也试过,但是不反应,dmf沸点稍微低点,可能是达不到温度吧,缚酸剂还用过碳酸钾也不反应,文献用的是氟化铯但是实验室没有所以只能用碳酸铯了。现在结果最好的就是碳酸铯,dmf,150℃了。至于ph,我后处理过,ph在9。我的反应没多久就生成深褐色的东西,然后我的反应就不进行了,不知道生成了什么,难道是生成溴素了?我现在正在试验反应一段时间后后处理,把颜色洗掉然后再加dmf继续反应,不知道有没有道理
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你用醋酸钯,配体随意,把哌啶滴加进去,甲苯回流即可,叔丁醇钠做碱
溴代硝基苯作溶剂,氯化亚铜,18冠六醚,碳酸钾,150
有这种可能:在所列是条件下胺基与酯基是容易反应的,自缩合成酰胺。检测一下反应产物,就可确定是否发生了。