做一个傅克酰基化反应,用了DMF,二氯甲烷,1,2-二氯乙烷做溶剂,都没有产物,不知道怎么办了求帮助 360截图20160928142827550.jpg 返回小木虫查看更多
好像问过的 一点产物都没有,可能三氯化铝失效了,这东西很容易吸潮而失效
酸性加强适宜升温可以试试
我认为的原因主要存在以下几个方面: 1、反应体系确保无水,其中包括你的原料酸酐不能变成酸。 2、三氯化铝不能变质,且因为酸酐作为酰化剂来说,活性不够,故三氯化铝的量可能需要2当量以上。 3、通过不同的溶剂提高反应温度,还可以尝试物料反滴顺序。 4、能否采用对应的酰氯作为酰化剂,反应应该比楼主先由的方案好做。
所用的溶剂是否经过除水处理?
好像问过的
一点产物都没有,可能三氯化铝失效了,这东西很容易吸潮而失效
酸性加强适宜升温可以试试
我认为的原因主要存在以下几个方面:
1、反应体系确保无水,其中包括你的原料酸酐不能变成酸。
2、三氯化铝不能变质,且因为酸酐作为酰化剂来说,活性不够,故三氯化铝的量可能需要2当量以上。
3、通过不同的溶剂提高反应温度,还可以尝试物料反滴顺序。
4、能否采用对应的酰氯作为酰化剂,反应应该比楼主先由的方案好做。
所用的溶剂是否经过除水处理?
有水的话,反应物之一的酸酐会水解而失活;三氯化铝会吸水而失去催化的能力
,