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格氏试剂制备的问题

作者 lg_MrLi: 来源: 小木虫 550 11 举报帖子

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我做的是三联溴苯制备格氏试剂，四氢呋喃为溶剂，一直没成功，主要是反应过后镁屑无变化，我想知道这个反应中溶剂的量，反应温度对整个实验过程的影响。求大神指导~~~
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小_包子

溶剂5当量左右，温度低了不反应，温度高了副产物。
楼主的这个化合物建议用活性高的格式试剂去和它发生置换。
守护冰山雪莲

楼主还使用格式转换的方法制备吧。我现在也做一个格式试剂。就是用格式转换。先做一个简单的格式试剂。然后做成我想要的3-溴吡啶的。反应纯度很高
wpeng326

记得除水，除水除水，反应时加碘引发
lg_MrLi

引用回帖:
2楼: Originally posted by 小_包子 at 2016-01-28 09:50:33
溶剂5当量左右，温度低了不反应，温度高了副产物。
楼主的这个化合物建议用活性高的格式试剂去和它发生置换。

好的，谢谢指点
lg_MrLi

引用回帖:
3楼: Originally posted by 守护冰山雪莲 at 2016-01-28 10:05:35
楼主还使用格式转换的方法制备吧。我现在也做一个格式试剂。就是用格式转换。先做一个简单的格式试剂。然后做成我想要的3-溴吡啶的。反应纯度很高

谢谢指点
莲花如梦

引用回帖:
3楼: Originally posted by 守护冰山雪莲 at 2016-01-28 10:05:35
楼主还使用格式转换的方法制备吧。我现在也做一个格式试剂。就是用格式转换。先做一个简单的格式试剂。然后做成我想要的3-溴吡啶的。反应纯度很高

搭车请教！格氏置换是否都在低温条件下啊？！如含有硝基&氨基的卤苯，如何得到格氏试剂？
守护冰山雪莲

引用回帖:
7楼: Originally posted by 莲花如梦 at 2016-01-28 10:41:14
搭车请教！格氏置换是否都在低温条件下啊？！如含有硝基&氨基的卤苯，如何得到格氏试剂？...

格式试剂制备尽量在低温下，较高温度下，经常出现各种乱七八糟的东西。但是，有的格式试剂引发，必须加热，而引发后，温度可能迅速生到70度以上。所以，尽可能的少量引发剂，缓慢滴加。前天做的时候，用一二二溴乙烷，那家伙反应太快，有点喷，四氢呋喃沸了。卤苯的话原理差不多，建议也是格式转化试试。因为直接引发的话，经常很难引�
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