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二氯甲烷萃取浓缩后为油状

作者 yuxuu
来源: 小木虫 1350 27 举报帖子
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欲制备二甲基邻菲罗啉,二氯甲烷萃取浓缩后为油状,无法析出固体,加丙酮后似有固体析出,过滤得到焦黑的东西,应该不是产物,请各位支招,该如何处理才能得到想要的固体 返回小木虫查看更多

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  • 精华评论
  • lithium_u

    目测不纯 可以打一个氢谱或gc之类的看一下

  • zhanghonghao

    旋到快干时,加石油醚试试看能逼出固体不?

  • luolinfeng

    应该是纯度不够,而且估计被氧化了,反应过程氮气保护以及TLC跟踪

  • yuxuu

    引用回帖:
    3楼: Originally posted by zhanghonghao at 2015-12-17 09:11:16
    旋到快干时,加石油醚试试看能逼出固体不?

    请问加石油醚是什么原理

  • xiongxianshui

    可以用各种办法看它能不能析出固体,比如放于冰箱中冷藏;或是加入不溶的溶剂强制析出固体;或是用乙酸乙酯将二氯甲烷带干净后再将乙酸乙酯浓缩干看能不能析出固体。你自己多尝试一些方法,当然也可以检测一下该油状物的纯度,再进行摸索啦。各种办法,祝你好运!

  • liuchong630

    浓缩至一定体积加入石油醚试试,不能浓缩至粘稠状,不然析不出来的

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