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盖布瑞尔肼解除邻苯二甲酰亚胺基团成伯胺的问题

作者 你家隔壁: 来源: 小木虫 500 10 举报帖子

各位帅哥，美女，大神~~~~~~~最近一直在做水合肼的水解反应，试过一些后处理方法（过滤，二氯甲烷、乙酸乙酯萃取），可是得到的产物都不是正确的产物，感觉要山穷水尽了~~~~~现附上反应图，望各位大大帮忙看下，将不胜感激！！！！！！

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精华评论

kaijia2011

反应中有无大量白色固体出现，若产生说明反应了，否则没反应，与后处理无关系
shampoo626

楼上说的对，生成白色的邻苯二甲酰肼固体说明反应成功了，一般都是乙醇回流的条件，实在不行加大水合肼的当量，后处理可以把固体过滤，粗产品直接过柱
ymwdoctor

注意产物溶解度，在酸碱的作用下可能有水溶性。
另外，肼会不会与巴比妥酸那边加成呢？
你家隔壁

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4楼: Originally posted by ymwdoctor at 2015-05-23 23:42:26
注意产物溶解度，在酸碱的作用下可能有水溶性。
另外，肼会不会与巴比妥酸那边加成呢？

我的原料是不溶于乙醇的（碱性调件下有一定的溶解度），本来是黄色的沉淀，我一加入水合肼后，就变成了白色沉淀，你说的情况可能会有，因为核磁发现巴比妥酸上的两个NH的质子风消失了，一路合成过来，感觉快要结束了，结果卡在肼解这一步，有够闹心的，嘿嘿~~~~~~
，
你家隔壁

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3楼: Originally posted by shampoo626 at 2015-05-23 20:35:27
楼上说的对，生成白色的邻苯二甲酰肼固体说明反应成功了，一般都是乙醇回流的条件，实在不行加大水合肼的当量，后处理可以把固体过滤，粗产品直接过柱

原料、产物在紫外下没有吸收，碘缸里面观察点也是不明显，所以很纠结
ymwdoctor

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5楼: Originally posted by 你家隔壁 at 2015-05-24 11:04:23
我的原料是不溶于乙醇的（碱性调件下有一定的溶解度），本来是黄色的沉淀，我一加入水合肼后，就变成了白色沉淀，你说的情况可能会有，因为核磁发现巴比妥酸上的两个NH的质子风消失了，一路合成过来，感觉快要结束 ...

那我感觉，水合肼可能会拔掉巴比妥酸的H，使其变成盐，析出。从而不发生反应。故而建议先加2当量NaOH，再加水合肼回流