本人最近在做乙二胺和苯甲醛反应合成希夫碱,溶剂用的是乙醇,得到的是黄色液体,没什么晶体析出,求高手指点,具体应该怎么做? 返回小木虫查看更多
乙二胺的两端都要和醛反应吗?你做的产物是固体吗?席夫碱不一定有是固体啊,如果确定是固体的话,可以加入乙醚帮助其析出。
我做过,把黄色液体倒入石油醚中,加热回流后,缓慢冷却,如果有晶体析出,直接过滤,没有的话,放冰箱里接着冻冻就洗出来了。石油醚的量得自己试试,投几个小的先试试。
乙二胺的两端都要和醛反应吗?你做的产物是固体吗?席夫碱不一定有是固体啊,如果确定是固体的话,可以加入乙醚帮助其析出。
恩 对,就要乙二胺两端都反应
我做过,把黄色液体倒入石油醚中,加热回流后,缓慢冷却,如果有晶体析出,直接过滤,没有的话,放冰箱里接着冻冻就洗出来了。石油醚的量得自己试试,投几个小的先试试。
恩 谢谢指导 我试试
你好,我想问下,石油醚大概是什么比例?回流多久呢
我做的是水杨醛跟乙二胺,跟你的产物稍微不一样,但是重结晶的道理都一样。你要做的是先找到一个良溶剂和不良溶剂。良溶剂就是可以把你的油状物溶解的东西,不良溶剂就是不溶的溶剂。用最少量的良溶剂把你的产物热熔了,加热时候无所谓,溶完就行,趁热缓慢滴加不良溶剂,有固体析出时停止滴加,关加热,缓慢降温,应该会有固体析出。 有一种好的情况是单一溶剂,就是热熔冷不溶,加热溶解了,再冷析。 可以看看网上的重结晶方法
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邻香兰素和1,3-丙二胺的合成做过吗?