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乙二胺和苯甲醛

作者 和子2210
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本人最近在做乙二胺和苯甲醛反应合成希夫碱,溶剂用的是乙醇,得到的是黄色液体,没什么晶体析出,求高手指点,具体应该怎么做? 返回小木虫查看更多

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  • 精华评论
  • umbrellatbq

    乙二胺的两端都要和醛反应吗?你做的产物是固体吗?席夫碱不一定有是固体啊,如果确定是固体的话,可以加入乙醚帮助其析出。

  • 和子2210

    引用回帖:
    2楼: Originally posted by umbrellatbq at 2014-08-17 20:24:37
    乙二胺的两端都要和醛反应吗?你做的产物是固体吗?席夫碱不一定有是固体啊,如果确定是固体的话,可以加入乙醚帮助其析出。

    恩 对,就要乙二胺两端都反应

  • benbo

    我做过,把黄色液体倒入石油醚中,加热回流后,缓慢冷却,如果有晶体析出,直接过滤,没有的话,放冰箱里接着冻冻就洗出来了。石油醚的量得自己试试,投几个小的先试试。

  • 和子2210

    引用回帖:
    4楼: Originally posted by benbo at 2014-08-17 21:40:48
    我做过,把黄色液体倒入石油醚中,加热回流后,缓慢冷却,如果有晶体析出,直接过滤,没有的话,放冰箱里接着冻冻就洗出来了。石油醚的量得自己试试,投几个小的先试试。

    恩  谢谢指导    我试试

  • xftracy

    引用回帖:
    4楼: Originally posted by benbo at 2014-08-17 21:40:48
    我做过,把黄色液体倒入石油醚中,加热回流后,缓慢冷却,如果有晶体析出,直接过滤,没有的话,放冰箱里接着冻冻就洗出来了。石油醚的量得自己试试,投几个小的先试试。

    你好,我想问下,石油醚大概是什么比例?回流多久呢

  • benbo

    引用回帖:
    6楼: Originally posted by xftracy at 2015-07-19 09:10:43
    你好,我想问下,石油醚大概是什么比例?回流多久呢...

    我做的是水杨醛跟乙二胺,跟你的产物稍微不一样,但是重结晶的道理都一样。你要做的是先找到一个良溶剂和不良溶剂。良溶剂就是可以把你的油状物溶解的东西,不良溶剂就是不溶的溶剂。用最少量的良溶剂把你的产物热熔了,加热时候无所谓,溶完就行,趁热缓慢滴加不良溶剂,有固体析出时停止滴加,关加热,缓慢降温,应该会有固体析出。   有一种好的情况是单一溶剂,就是热熔冷不溶,加热溶解了,再冷析。  可以看看网上的重结晶方法

  • 占林军

    引用回帖:
    7楼: Originally posted by benbo at 2015-07-20 10:53:29
    我做的是水杨醛跟乙二胺,跟你的产物稍微不一样,但是重结晶的道理都一样。你要做的是先找到一个良溶剂和不良溶剂。良溶剂就是可以把你的油状物溶解的东西,不良溶剂就是不溶的溶剂。用最少量的良溶剂把你的产物热 ...

    邻香兰素和1,3-丙二胺的合成做过吗?

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