锌粉氯化铵还原硝基苯,锌粉当量很重要吗
本人做一个苯环上硝基还原成胺基的反应,用锌粉、氯化铵,甲醇作溶剂,室温条件。文献说氯化铵10eq,锌粉10eq。我觉得锌粉就不用加那么多了吧,于是只加了5eq,谁知道1小时后监测完全没有反应。补加5eq,1小时后监测反应完全。这一结果让我百思不得其解,锌粉不就是个还原试剂么?5eq已经过量了,怎么完全不反应,而加到10eq得到的结果居然大相径庭。请问各位虫友是什么原因造成的? 返回小木虫查看更多
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本人做一个苯环上硝基还原成胺基的反应,用锌粉、氯化铵,甲醇作溶剂,室温条件。文献说氯化铵10eq,锌粉10eq。我觉得锌粉就不用加那么多了吧,于是只加了5eq,谁知道1小时后监测完全没有反应。补加5eq,1小时后监测反应完全。这一结果让我百思不得其解,锌粉不就是个还原试剂么?5eq已经过量了,怎么完全不反应,而加到10eq得到的结果居然大相径庭。请问各位虫友是什么原因造成的? 返回小木虫查看更多
重要,一分子硝基理论上需要2.5分子锌,实际上要过量10-15%。按你的量应该够了,可能是慢,因为锌粉还原是在碱性条件下完成,
新制备的锌粉或新处理过的锌粉反应可能会快些,固液两相的反应固体的量会大大过量。
我做过这个实验,也是用的你的药品。是用的是原料:锌粉:氯化铵=1:6:6的比例,室温过夜就行了。你的锌粉还是少了吧估计。
尝试向反应中加点醋酸酸化一下
可以试试 SnCl2 和浓HCL 加热 还原
理论量3当量
应该能反应
是不是不加的效果
你可以试试先加1当量,
再不加4当量试试
不要用氯化铵呀,他慢,改成Zn/CH3COOH就行,温度25~50都行,很快的。