三氟乙酸为溶剂的核磁氢谱出峰位置
麻烦各位大虾帮忙解析下:
这个新合成的化合物我第一次测核磁确定结构时用的是DMSO但是不易溶,测不出峰,后来改用CF3COOD,测出来后,出峰位置应该为一个在11-12之间的峰,但是在0-0.5之间有未知的峰,请大家帮忙分析下,这个位置出的是什么峰,因为测的三个化合物都是用它测的,0-0.5的位置都有这个峰所以就不应该是我的东西里有杂质啊,有杂质的话大家的位置也不能这么一样啊 大小位置形状都一样,所以请各位帮帮忙,给分析下。。。
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氢谱看着对的,里面像是有点DMF残留,你这个产品可以这样测核磁的,你往样品里加氘代的DMSO然后再加一滴三氟乙酸就溶解了 出峰位置跟跟在DMSO中的一样,之前有几个氨基酸的我是这么做的,基本没啥影响
我是按你说的这么做了 在DMSO中加入了CF3COOD但是还是不溶,所以重新装样重新用CF3COOD测的。
我的那几个是氨基酸的,可能还是性状差别太大了
恩恩 是这样啊 不同的东西真的得实践后才知道的啊 呵呵 再麻烦问下您以前用DMSO测试的时候巯基上的氢是会显示的积分面积为1,但是这次巯基的峰没有了 ,想知道下这个是和CF3COOD有关吗?
是为什么啊 重叠了吗?希望给解释下 嘻嘻
活泼氢有时候不出的,这个也正常,有时候所有的活泼氢也会出到一起。只要不是上一步的原料就好,不放心就做个MS么
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那在0-0.5我给放大的那部分图事怎么回事啊 是CF3COOD中有杂质吗?我测了三个样用的是同一瓶的CF3COOD都有这个形状的峰 峰行大小都差不多事怎么回事那?
你的氘代试剂没有被污染吧