最近在做一个用草酰氯与酸反应制备相应的酰氯的反应，遇到一些问题不明白，特来向各位高手请教。

1. 按照文献的操作，需要加入约为草酰氯体积一半量的DMF，一般加入的DMF都是催化量的，加入这么多DMF会不会导致一些副反应的发生，如有，应该是哪些反应？

2. 反应时，现在冰浴下加入草酰氯，滴加完成后溶液的颜色为无色。再升到室温反应  2个小时，在室温10分钟后，溶液的颜色就开始变红。溶液为什么会变为红色，如果加入的DMF只为催化量，那么溶液就不会变色。

3. 在反应结束后，需要加压除去过量的草酰氯。但是，在旋蒸之前取样与旋蒸之后取样分别加入到甲醇中，再用HPLC检测就会发现两次取样的物质出峰时间不一致，而且明显在旋蒸后的样品中的组分更多，也就是更杂一些。这是为什么？如果不用旋蒸的办法，那么怎么除掉过量的草酰氯呢？

ps：原料酸的分子中没有活性基团能与酰氯反应，而且按照常规的操作，制备酰氯后，再与对应的胺缩合制备酰胺，也能够得到目标产物，就是粗产物的纯度很低，只有50%左右，不太明白会有什么副反应导致这么多杂质的生成。 返回小木虫查看更多