苯基硼酸酯过柱子消失的问题,求解决方法
听说硼酸酯在硅胶柱上时间长了就变了,今天我过了7个多小时的柱子,收集到产物点了,但是只有很少很少。
现在问一下,这种情况下最佳的过柱子方法。
我点板显示三个点,最前点是未反应的原料RF=0.5,产物点RF=0.1,后杂质点RF约等于0.
上样的时候因为溶于四氢呋喃,极性很大,故先用石油醚冲了一个柱子的长度,然后才加上调好的洗脱液。过了两个小时前点下来了,然后加大极性,使产物点RF=0.5,后杂质点RF=0.2,冲了约400ml,未见下点,又调高极一点极性,过了一会(此时已经7个小时)才开始下点,点很淡,一会就下完了,后边的就直接压干了没要,旋干后发现没剩什么东西。
求问,像我这种情况,过柱子最佳的方法是什么?比如是否应该加压,洗脱剂的极性等,多少小时之内必须过完等。 返回小木虫查看更多
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硼酸酯在酸性条件下比较容易变成硼酸,然后我觉得那个Rf为0处的东西就是那个硼酸。我不知道你的硼酸酯是干什么用的?如果是做suzuki RXN, 我建议你把原料弄掉了就直接使用做反应,
可以如二楼说的做出来的硼酸酯不经纯化直接过柱子,硼酸酯在硅胶柱上不稳定,会分解,可以尝试用中性氧化铝柱过柱子,柱子短一点,极性选择大一点
如果变成了硼酸,那么称量时就会不准确
一定要过柱子吗?这样的情况,不能重结晶吗?
姐做硼酸或者硼酸酯类的东西从来不过柱子,否则会很悲剧。
姐从来只重结晶或者沉降。