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紧急求助 2,6-二甲基吡啶的溴代反应

作者 lizhongying: 来源: 小木虫 850 17 举报帖子

最近在做2，6-二甲基的溴代反应，想要合成2,6-溴甲基吡啶
我用的是 AIBN 或BPO做引发剂 80度下回流，四氯化碳做溶剂，
跑板监控，先生成一个新点然后在上面又生成一个新点  第一个新点又分出一个小点很小挨着的反应8小时后原料点几乎没有了我提纯了最上面的那个点析出结晶产率 18% 打核磁好像不是二溴代的产物啊

有没有人做过啊  溴代是发生在甲基上吗吡啶环上会溴代吗
能生成2,6-溴甲基吡啶吗？  该如何提高产率啊

老板催的紧求各位高手指点啊返回小木虫查看更多

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精华评论

lizhongying

引用回帖:
Originally posted by wisdomgenius at 2011-07-11 11:18:04:
这个反应不好控制，甲基上就会有一溴，二溴产物，你还有两个甲基，比较麻烦。

你用2‘6吡啶二甲酸甲酯还原成醇，醇做成OMs 再与无水LiBr反应。得到你要的产物，
这样做可能要好多了。

醇生成OMs 是什么意思啊
xukx

这个比较难做，有好多副产物生成，换其它方法，有相应的文献可查，我记得好像是先氧化成羧酸，再还原为醇，然后再醇化，溴代的这一过程。
tritiger

会不会是多取代产物呢
lizhongying

引用回帖:
Originally posted by sxy0313 at 2011-07-11 11:19:36:
用什么溴代试剂啊，液溴吗？
之前只做过溴代三甲苯，效果还可以的。
关于吡啶的，做过氯代的甲基吡啶。效果很差...

你好如何用液溴做甲基上的溴代反应啊您能具体跟我说说嘛
ivy121828

做二醇，最好的方法就是2楼说的2，6-吡啶二甲酸酯化后还原，芳环上的甲基溴代很难控制只取代一个，而且单溴与双溴产物性质相近，难纯化
zongyiyang

引用回帖:
1楼: Originally posted by lizhongying at 2011-07-11 11:12:34:
最近在做2，6-二甲基的溴代反应，想要合成2,6-溴甲基吡啶
我用的是 AIBN 或BPO做引发剂 80度下回流，四氯化碳做溶剂，
跑板监控，先生成一个新点然后在上面又生成一个新点第一个新点又分出一个小点很小 ...

我前几天还做了，用的是BPO,但是很接近。爬板后是四个点。产率在百分四十。二氯甲烷作展开剂过的柱
，
shhw2008

引用回帖:
6楼: Originally posted by lizhongying at 2011-07-11 11:29:20:
吡啶环上会不会有溴代啊

吡啶环也容易上溴的！
xulisky

吡啶环是羟基溴代比较容易吧。也没什么副反应。