【完成】制备烯丙基溴化镁格氏试剂
本人高分子的,有机不好,不过最近要做有机,烯丙基溴和镁反应制备格氏试剂。
THF做溶剂,常温下,氮气保护,用碘引发之后,即用恒压滴液漏斗慢慢滴入烯丙基溴的THF溶液,慢慢就有白色的固体生成了,后来油浴加热,保持微沸反应了3小时,撤去油浴之后发现生成很多很多白色固体。
现在还没处理呢,想问各位一下:
1、是不是一般不用烯丙基溴做格氏试剂?烯丙基氯会不会好一点呢?
2、白色的固体是偶联反应的产物吗?上网查了一下说保持低温反应可以减少偶联,但是低温原来的反应还会进行不?
3、用镁条(打磨,剪碎之后)还是镁粉哪个比较好?
4、有没有虫友用烯丙基卤化物做过格氏试剂啊?指点指点吧?
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烯丙基溴的格氏试剂是比较好制备的,不过这个反应对溶剂的无水要求很高,THF要经过非常严格的无水处理,你的反应出现的白色固体可能是无机物,也就是你的溶剂可能没有处理好,我们实验室一般是用镁粉的,还有就是烯丙基溴最好重蒸一下。
烯丙基溴比烯丙基氯容易偶联,低温减少偶联也减产率,无水条件较苛刻
个人觉得,因为烯丙基溴活性高,反应需要相对低的温度,用乙醚比THF好,能控制较低的温度,偶联反应可能会减少
白色的固体有没有可能是烯丙基溴化镁和烯丙基溴偶联反应产生的溴化镁呢?如果是溶剂没有处理好,那这个白色固体到底是什么东西呢?谢谢
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低温到底是怎么样个温度呢?温度太低会不会本身的反应也不发生了呢?
今天早上刚点了个板,是一串的点啊。
有可能是溴化镁,如果你的反应一串的点,说明你的反应副反应太多了,可以适当的降低温度试一下,有关这方面的文献很多,lz可以找来参考一下
有可能是溶剂含水