【求助】关于核壳结构的制备
在制备的过程中采用半连续的加料法,跟文献说的一样单体乳化剂配比,但是中间遇到一个情况就是:反应液会变成泡沫固体粘附在烧瓶壁上,最后反应就干了,我也加冷凝管了,氮气量不是很大,怎么回事啊,是乳化剂什么的问题吧,大家有没有遇到过啊,急求助! 返回小木虫查看更多
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在制备的过程中采用半连续的加料法,跟文献说的一样单体乳化剂配比,但是中间遇到一个情况就是:反应液会变成泡沫固体粘附在烧瓶壁上,最后反应就干了,我也加冷凝管了,氮气量不是很大,怎么回事啊,是乳化剂什么的问题吧,大家有没有遇到过啊,急求助! 返回小木虫查看更多
那学姐,可不可以无皂乳液聚合啊,用一个四口烧瓶,中间搅拌,一个口通氮气,一个口滴加单体,一个口滴加水,这样做可以吗?
在这过程中不加冷凝管会不会有问题,我上次提到的溶液干掉的问题跟冷凝管会不会有关系啊
还有通氮气在反应过程中通一会可以关掉吗?多大气流量一般比较合适呢
学姐,我心中有太多疑问,不能每次都试,希望你的经验可以帮助我,万分感谢
你是把水业往里滴加的?固含量多大呢?
感觉就是搅拌快了
你的乳化剂什么?反应温度呢?乳化剂用量?我给你分析~!~~
无它,搅快了。
不是啦,就是提前预乳化好单体和水,然后再恒压滴液到反应容器里,结果就出现了我描述的问题,好多干了的固体啊,崩溃
乳化剂就是SDBS十二烷基苯磺酸纳,
温度是75度,
搅拌速度是350RPM,
根据文献这样做的:第一步在四口烧瓶中加乳化剂和水,搅拌溶解后加入少量的核单体,乳化剂是单体质量的2%,然后加引发剂
第二步滴加剩余的核单体,乳化剂为0.5%(相对于本步单体质量)
第三步滴加中间层单体,乳化剂为0.6%
第四步滴加壳层单体,乳化剂用量0.3%
每一步滴加前都提前乳化好,总共分三步滴加,每一步乳化剂的用量基本在单体质量的0.1%--1%,在核种子时加的比较多是2%
希望可以发现问题哦,急切等待回复
,
少量的核单体大概是多少?如果太多的话而你的第一步乳化剂量又比较多可能粒径会比较小导致体系不稳定,容易出渣,另外在后几步同时都应该有引发剂同步滴加,搅拌速度不要太快,乳液能够跟着转的就行了