5-溴水杨醛,大家是怎么合成的? 如果有卖的,是在哪买的?多少钱? [ Last edited by 2006294012 on 2010-4-23 at 09:31 ] 返回小木虫查看更多
有机合成事典上有合成方法,很简单的
http://www.chemicalbook.com/这个网站上查,国内有20几家卖的.如自己做的话,听楼上的吧,
先在磺酸基保护下合成对溴苯酚,再通过K-S反应合成目标产物,或者通过先合成对硝基水杨醛再保护醛基后将硝基转化为Br
在圆底烧瓶中加入80ml冰醋酸和22.5g水杨醛,35˚C水浴下加入60ml氢溴酸,电动搅拌,缓慢滴加NaClO3溶液,反应90min,产物呈乳白色沉淀。加入45ml无水乙醇,温热使其全溶,冷却析出白色针状晶体,抽滤,少量无水乙醇洗涤,干燥得5-溴水杨醛15.3g
将水杨醛6.1g溶于30ml氯仿中,维持温度30℃左右,在搅拌下滴加溴8.0g,约1h加完,然后在60℃下回流2.5h,冷却,过夜,抽滤,粗品用苯重结晶,得白色固体5-溴水杨醛
有机合成事典上有合成方法,很简单的
http://www.chemicalbook.com/这个网站上查,国内有20几家卖的.如自己做的话,听楼上的吧,
先在磺酸基保护下合成对溴苯酚,再通过K-S反应合成目标产物,或者通过先合成对硝基水杨醛再保护醛基后将硝基转化为Br
在圆底烧瓶中加入80ml冰醋酸和22.5g水杨醛,35˚C水浴下加入60ml氢溴酸,电动搅拌,缓慢滴加NaClO3溶液,反应90min,产物呈乳白色沉淀。加入45ml无水乙醇,温热使其全溶,冷却析出白色针状晶体,抽滤,少量无水乙醇洗涤,干燥得5-溴水杨醛15.3g
将水杨醛6.1g溶于30ml氯仿中,维持温度30℃左右,在搅拌下滴加溴8.0g,约1h加完,然后在60℃下回流2.5h,冷却,过夜,抽滤,粗品用苯重结晶,得白色固体5-溴水杨醛